Η έννοια και ο υπολογισμός της αβεβαιότητας Πέτρος Καρκαλούσος

Η διαπίστευση αφορά εργαστήρια δοκιμών και διακριβώσεων (2 από 2) Εργαστήριο διακριβώσεων: Οποιαδήποτε εργαστήριο ελέγχει την ιχνηλασιμότητα μετρήσεων άλλων φορέων πχ εργαστηρίων δοκιμών. κ.α.

Αξιόπιστη μέτρηση σημαίνει: Περιορισμός τυχαίων και συστηματικών σφαλμάτων

Τυχαία vs συστηματικά σφάλματα Τα τυχαία σφάλματα υπάρχουν πάντα. Στόχος: Να περιοριστούν. Τα συστηματικά σφάλματα κανονικά δεν υπάρχουν. Στόχος: Να εξαλειφθούν.

Σφάλμα vs λάθος To σφάλμα έχει μαθηματική έννοια και εκφράζει την απόσταση της μετρούμενης τιμής από μία κατά κοινή ομολογία αληθή τιμή. To λάθος δεν ορίζεται μαθηματικά και είναι ανθρώπινο και απρόβλεπτο.

Σφάλμα vs Αβεβαιότητα (1 από 2) Ορισμός αβεβαιότητας Είναι μια παράμετρος που συνδέεται με το αποτέλεσμα της μετρήσεως, η οποία χαρακτηρίζει τη διασπορά των τιμών που λογικά μπορούν να αποδοθούν στο προσδιοριζόμενο χαρακτηριστικό. Ορισμός σφάλματος Είναι η απόσταση της μετρούμενης τιμής από την πραγματική τιμή.

Σφάλμα vs Αβεβαιότητα (2 από 2) Αληθή τιμή Τιμή εργαστηρίου

Γιατί είναι χρήσιμος ο προσδιορισμός της αβεβαιότητας Για την εκτίμηση της αξιοπιστίας του μετρούμενου. Για να είναι δυνατή η σύγκριση δύο ή περισσότερων αποτελεσμάτων. Για να τεθεί η αλυσίδα της ιχνηλασιμότητας. Για να υπάρχει ένα μέτρο σύγκρισης για τη βελτίωση της αναλυτικής μεθόδου.

Oι δύο τύποι της αβεβαιότητας Η αβεβαιότητα τύπου Α Προσδιορίζεται εύκολα στο εργαστήριο με στατιστική ανάλυση. Η αβεβαιότητα τύπου Β Προέρχεται από διάφορες πηγές που δεν μπορούν να προσδιοριστούν στατιστικά στο εργαστήριο. Όταν δεν μπορεί να υπολογιστεί γίνεται προσπάθεια να περιοριστεί.

Πριν τον υπολογισμό της αβεβαιότητας

Πριν το προσδιορισμό της αβεβαιότητας … Πρέπει να έχουμε εξασφαλίσει: Να γνωρίζουμε καλά τι θέλουμε να προσδιορίσουμε. Σωστά συντηρούμενο εξοπλισμό. Διακριβωμένα όργανα. Μείωση της επίδρασης των περιβαλλοντικών παραμέτρων στη μέτρηση. Μείωση των σφαλμάτων μέσω του στατιστικού ελέγχου ποιότητας.

Ο υπολογισμός της αβεβαιότητας Απαραίτητη προϋπόθεση για την διαπίστευση. Αφορά όλες τις ποσοτικές μετρήσεις. Υπολογίζονται για όλες τις ποσοτικές μετρήσεις.

Που θα βρείτε πληροφορίες για την αβεβαιότητα

Το ψαροκόκαλο ως μέσο εντοπισμού των αιτιών της αβεβαιότητας Αβεβαιότητα πιπέττας Αβεβαιότητα ανάκτησης Αβεβαιότητα φυγοκέντρου Aβεβαιότητα δειγματοληψίας Aβεβαιότητα παραμονής δείγματος Προσδιορισμός Συγκέντρωσης Π.χ. γλυκόζης Aβεβαιότητα παρεμβολών Αβεβαιότητα δειγματοληψίας Αβεβαιότητα πιστότητας Αβεβαιότητα βαθμονομητή

Τα είδη της αβεβαιότητας

Οι δύο βασικοί τύποι αβεβαιοτήτων Υπάρχουν δύο τύποι αβεβαιοτήτων Η αβεβαιότητα τύπου Α Η αβεβαιότητα τύπου Β

Αβεβαιότητα τύπου Α Υπολογίζεται στατιστικά με πειράματα μέσα στο εργαστήριο. Πολλές φορές είναι η μόνη αβεβαιότητα που μπορεί να υπολογιστεί. Στη κλινική χημεία έχει να κάνει με τον υπολογισμό: Tυχαίου σφάλματος (εκφράζεται ως πιστότητα) Συστηματικού σφάλματος (εκφράζεται ως ανάκτηση)

Αβεβαιότητα τύπου Β Πρόκειται για ποσοτικό μέγεθος που προκύπτει από δεδομένα διακριβώσεων, ιστορικά δεδομένα μετρήσεων ακόμα και προσωπική εμπειρία. Υπολογίζεται με το άθροισμα των διακυμάνσεων των επιμέρους αβεβαιοτήτων. Υπολογίζεται όπου είναι εφικτό και με όσα δεδομένα μπορούν να συγκεντρωθούν.

(relative uncertainty) Σχετική αβεβαιότητα (relative uncertainty) Είναι η τυπική αβεβαιότητα διαιρεμένη με την τιμή αναφοράς. Παράδειγμα. Έστω ότι η τυπική αβεβαιότητα της πιπέττας είναι 1,2 μL Εμείς χρησιμοποιούμε την πιπέττα για όγκο 1000 μL Η σχετική αβεβαιότητα είναι: 1,2/1000 = 0,0012 μL

Πριν τον υπολογισμό της αβεβαιότητας Δειγματοληψία: Τηρούνται σχολαστικά όλες οι οδηγίες προκειμένου να μειωθεί η αβεβαιότητας της στο ελάχιστο.

Δειγματοληψία Η δειγματοληψία αφορά τα εργαστήρια δοκιμών αλλά και διακριβώσεων. Το εργαστήριο θα πρέπει να έχει καταγεγραμμένες σαφείς οδηγίες για τις δειγματοληψίες που διενεργεί. Κάθε απόκλιση από αυτές θα πρέπει να κοινοποιείται στο προσωπικό.

Πριν τον υπολογισμό της αβεβαιότητας Διακρίβωση: Βαθμονόμηση και προσδιορισμός της αβεβαιότητας των οργάνων

Ιχνηλασιμότητα μέτρησης Η δυνατότητα μιας μέτρησης να μπορεί να συσχετιστεί με το αντίστοιχο διεθνές ή εθνικό πρότυπο. Για να επιτευχθεί αυτό υπάρχουν Διεθνείς και Εθνικοί οργανισμοί καθώς επίσης Διεθνή και Εθνικά πρότυπα.

Η ανώτερη μετρολογική αρχή στην Ελλάδα Είναι το Ελληνικό Ινστιτούτο Μετρολογίας με έδρα την Θεσσαλονίκη. Διακριβώνει όργανα για τα εργαστήρια διακρίβωσης.

Γιατί γίνεται η διακρίβωση; Για να ελεγχθεί εάν το όργανο λειτουργεί «σωστά» σε σχέση με συγκεκριμένο πρότυπο. Στη πράξη υπολογίζεται η ακρίβειά του. Για να επισκευαστεί εάν δεν λειτουργεί σωστά. Για να υπολογιστεί η αβεβαιότητα (U ή uncertainty) των μετρήσεων. Σε κάθε περίπτωση είναι υποχρεωτικό για τα εργαστήρια που θέλουν να διακριβωθούν κατά ISO 17025 και ISO 15189.

Τι διακριβώνεται; (1 από 3) Οποιαδήποτε συσκευή μετρά φυσικό μέγεθος που μετριέται με διεθνείς μονάδες (SI). Ποσότητα Μονάδα μέτρησης Σύμβολο Μήκος Meter m Μάζα Kilogram kg Χρόνος Second s Ηλεκτρικό ρεύμα Αmpere A Θερμοκρασία Kelvin K Ποσότητα μιας ουσίας Mole mol Φωτεινότητα Candela cd

Τι διακριβώνεται; (2 από 3) Ζυγοί και θερμοζυγοί (αναλυτές υγρασίες) Πρότυπα βάρη Γυάλινος ογκομετρικός εξοπλισμός (γυάλινα σιφώνια, ογκομετρικές φιάλες, προχοϊδες κ.α.) Πιπέττες ρυθμιζόμενου και σταθερού όγκου Αυτόκαυστα, Θάλαμοι νηματικής ροής, Πυκνόμετρα, αραιόμετρα, αλκοολόμετρα Διαθλασίμετρα, Ταχύμετρα, στροφόμετρα, κ.α. Ατομική απορρόφηση τεχνικής φλόγας και φούρνου γραφίτη Φυγόκεντροι, ψυχόμενες φυγόκεντροι Αγωγιμόμετρα, πεχάμετρα κ.α. Οξυγονόμετρα, Αναλυτές ολικού οργανικού άνθρακα

Τι διακριβώνεται; (3 από 3) Υγρασιόμετρα και καταγραφικά υγρασίας Φούρνοι, περιβαλλοντικοί θάλαμοι και επωαστήρες Θερμικοί κυκλοποιητές (PCR) Θερμοστατούμενα blocks Συσκευές προσδιορισμού COD Συσκευές ορισμού σημείου τήξεως Θερμοκρασιακά τούνελ Ψυγεία, καταψύκτες, υπερκαταψύκτες Λουτρά Δοσίμετρα υγρών εμβόλου (ψηφιακές προχοϊδες, dispensers κ.α.) Αυτόματοι τιτλοδότες Περισταλτικές αντλίες Μικροσύριγγες Φασματοφωτόμετρα UV-Vis Φασματοφωτόμετρα IR Φασματοφωτόμετρα ατομικής απορρόφησης Θερμόμετρα και αισθητήρες θερμοκρασίας με αναλογική και ψηφιακή ένδειξη Αναλογικά και ψηφιακά καταγραφικά θερμοκρασίας

Κάθε πότε γίνεται η διακρίβωση; Είναι υποχρεωτικό να γίνεται ετησίως για τα εργαστήρια που έχουν διαπιστευτεί κατά ISO 17025 και ISO 15189. Μπορεί να γίνει ως: Διακρίβωση – σε εργαστήριο διακριβώσεων Εσωτερικός έλεγχος λειτουργίας - μέσα στο εργαστήριο συγκρίνοντας το όργανο με άλλο όμοιο εξωτερικά διακριβωμένο.

Επιλογή εργαστηρίου διακρίβωσης To εργαστήριο διακρίβωσης που επιλέγεται θα πρέπει να είναι διαπιστευμένο κατά ISO 17025 είτε από το EΣΥΔ ή από αντίστοιχο φορέα της αλλοδαπής που συμμετέχει στην αναγνώριση φορέων διαπίστευσης (MLA). To εργαστήριο διακρίβωσης θα πρέπει να παραλάβει τον εξοπλισμό, να κάνει τη διακρίβωση και να τον επιστρέψει. Εξαιρούνται οι ζυγοί που διακριβώνονται επί υποχρεωτικά επί τόπου. Φυγόκεντροι/επωαστήρες/ψυγεία διακριβώνονται για πρακτικούς λόγους μέσα στο εργαστήριο.

Oι πληροφορίες πάνω στα πιστοποιητικά διακριβώσεων (1 από 7) Πιστοποιητικό από τον ΕΣΥΔ Πρότυπο ή διαδικασία διακρίβωσης Τόπος διακρίβωσης

Oι πληροφορίες πάνω στα πιστοποιητικά διακριβώσεων (2 από 7) Περιγράφονται οι περιβαλλοντικές συνθήκες όπου γίνονται οι μετρήσεις. Όλα τα όργανα που χρησιμοποιούνται στις μετρήσεις είναι διακριβωμένα από τον ΕΙΜ.

Oι πληροφορίες πάνω στα πιστοποιητικά διακριβώσεων (3 από 7) Περιγράφεται η μέθοδος διακρίβωσης και το πρότυπο διακρίβωσης.

Oι πληροφορίες πάνω στα πιστοποιητικά διακριβώσεων (4 από 7) Περιγράφεται ο εξοπλισμός που θα χρησιμοποιηθεί και το πρότυπο διακρίβωσης του. Περιγράφεται το βιβλίο υπολογισμού της αβεβαιότητας.

Oι πληροφορίες πάνω στα πιστοποιητικά διακριβώσεων (5 από 7) Γίνονται 10 μετρήσεις σε κάθε όγκο ζυγίζοντας το βάρος νερού που έχει τον όγκο που ελέγχεται.

Oι πληροφορίες πάνω στα πιστοποιητικά διακριβώσεων (6 από 7) Τιμές Ζ (μL/mg) Θερμοκρασία (ο C) Πίεση Αέρα (kPa) 95 100 101,3 105 20,0 1,0028 1,0028 1,0029 1,0029 20,5 1,0029 1,0029 1,0030 1,0030 21,0 1,0030 1,0031 1,0031 1,0031 21,5 1,0031 1,0032 1,0032 1,0032 22,0 1,0032 1,0033 1,0033 1,0033 22,5 1,0033 1,0034 1,0034 1,0034 23,0 1,0034 1,0035 1,0035 1,0036 23,5 1,0036 1,0036 1,0036 1,0037 Πολλαπλασιάζοντας το βάρος του πρότυπου ζυγού με τον συντελεστή Ζ μετατρέπονται τα mg σε μL.

Oι πληροφορίες πάνω στα πιστοποιητικά διακριβώσεων (7 από 7) Η απόκλιση των επαναλήψεων από τον επιθυμητό όγκο.

Ο υπολογισμός της αβεβαιότητας σε διακριβωμένα όργανα Σε όλα τα διακριβωμένα όργανα υπολογίζεται η απόκλιση από το πρότυπο. Η απόκλιση αυτή είναι η τυπική αβεβαιότητα η οποία καταγράφεται. Αν όμως η αβεβαιότητα παίζει ρόλο στις αναλύσεις μας θα πρέπει να συμμετάσχει στους υπολογισμούς. Παράδειγμα: Η διακρίβωση της πιπέττας.

Προσδιορισμός αβεβαιότητας πιπέττας Eίναι απαραίτητο μόνο όταν ο βαθμονομητής είναι σε σκόνη και χρειάζεται ανασύσταση με την προσθήκη διαλύτη. Η σχετική αβεβαιότητα: Αν όμως η πιπέττα χρειάζεται να χρησιμοποιηθεί περισσότερες από μία φορές τότε η αβεβαιότητα της είναι το γινόμενο των αβεβαιοτήτων. Π.χ. αν υπάρχουν 2 calibrators με όγκο 2 mL και η πιπέττα είναι όγκου 1 mL τότε Utotalrpip = 2 x 2 x Urpip

Προσδιορισμός αβεβαιότητας πιπέττας Παράδειγμα Προσδιορισμός αβεβαιότητας πιπέττας Έστω ότι στο πιστοποιητικό διακρίβωσης για μία πιπέττα μεταβλητού όγκου αναγράφονται: Όγκος (μL) Αβεβαιότητα (μL) 200 2,1 500 3,2 1000 3,7 Aν εμείς χρησιμοποιήσουμε την πιπέττα για π.χ. αραιώσεις 1000 μL η αβεβαιότητα θα είναι Upip = 3,7/1000 = 0,0037 ή 0,37%

Πριν τον υπολογισμό της αβεβαιότητας Εξοπλισμός που δεν διακριβώνεται

O εξοπλισμός που δεν διακριβώνεται (1 από 2) Την αβεβαιότητα του την διαχειριζόμαστε ως εξής: Βασιζόμαστε σε διάφορες πηγές (βιβλιογραφία, τεχνικά φυλλάδια) για να βρούμε στοιχεία που την τεκμηριώνουν. Την μειώνουμε στο ελάχιστο κάνοντας σωστή διαχείριση του εξοπλισμού και κυρίως τακτική συντήρηση.

O εξοπλισμός που δεν διακριβώνεται (2 από 2) Διατηρώντας στον εργαστηριακό χώρο περιβαλλoντικές και άλλες συνθήκες (πχ νερό, ρεύμα) τέτοιες που εξασφαλίζουν την βέλτιστη λειτουργία του εξοπλισμού. Με τη σωστή και τακτική βαθμονόμηση των αναλυτικών συστημάτων.

O εξοπλισμός (1 από 2) Κάθε συσκευή φέρει αύξοντα αριθμό. Σε περίπτωση που δεν χρησιμοποιείται φέρει ειδική σήμανση. Τηρείται αρχείο βαθμονομήσεων του οργάνου όπου καταγράφονται τυχόν συντελεστές διόρθωσης. Σε περίπτωση βλάβης ή αναλυτικού σφάλματος διακόπτεται η χρήση του και ζητείται νέα ανάλυση δειγμάτων που αναλύθηκαν κατά τη διάρκεια της βλάβης. Μπορεί ακόμα να ζητηθεί και απόσυρση αποτελεσμάτων. 5.5

O εξοπλισμός (2 από 2) Για κάθε συσκευή του εργαστηρίου τηρείται αρχείο, όπου περιλαμβάνονται: Ο χώρος όπου βρίσκεται. Η τεκμηρίωση του κατασκευαστή. Οι οδηγίες χρήσης από το εργαστήριο όπου χρειάζεται. Το είδος της χρήσης (δοκιμές/διακριβώσεις που επιτελεί). Το αρχείο βλαβών.

Οι περιβαλλοντικές συνθήκες καταγράφονται συνεχώς

Πριν τον υπολογισμό της αβεβαιότητας Εξασφάλιση ιχνηλασιμότητας: Προσδιορισμός της αβεβαιότητας της βαθμονομητή.

Η αναγκαιότητα χρήσης βαθμονομητή (1 από 2) Στη κλινική χημεία δεν μπορούμε να μετρήσουμε με τις φυσικές αισθήσεις μας το μετρούμενο. Για τον σκοπό αυτό μετρούμε την ένταση ενός «σήματος» που παράγεται από σαφώς εξειδικευμένη χημική αντίδραση. Το «σήμα» (απορρόφηση, ένταση φωτός ή άλλο) μετατρέπεται σε συγκέντρωση με τη σύγκρισή του με το «σήμα» γνωστής συγκέντρωσης βαθμονομητή.

Η αναγκαιότητα χρήσης βαθμονομητή (2 από 2) Οι αναλυτές δεν διακριβώνονται, σε αντικατάσταση της διακρίβωσης χρησιμοποιούνται calibrators, controls. Oι βαθμονομητές εξασφαλίζουν για τους αναλυτές την επιθυμητή ιχνηλασιμότητα.

Βαθμονόμηση vs Διακρίβωση Ο εξοπλισμός θα πρέπει να διακριβώνεται, να βαθμονομείται ή και τα δύο. Διακρίβωση (calibration): Αφορά όργανα π.χ. θερμόμετρα τα οποία συγκρίνονται με πρότυπα. Βαθμονόμηση (calibration): Αφορά αναλύσεις οι οποίες θα πρέπει να βαθμονομούνται με βάση πρότυπα δείγματα. Η βαθμονόμηση αφορά μόνο χημικές αναλύσεις όπου ένα φυσικό μέγεθος (π.χ. απορρόφηση φωτός) μετατρέπεται σε ποσότητα.

Επιλογή βαθμονομητών (standards) Τα υλικά αναφοράς (αλλιώς βαθμονομητές, πρότυπα δείγματα, calibrators, standards) θα πρέπει να είναι πιστοποιημένα (Certified Reference Materials) προκειμένου να διασφαλίζεται η ιχνηλασιμότητα της μέτρησης προς διεθνή πρότυπα. 5.6.3

Σχέση αβεβαιότητας - ιχνηλασιμότητας

Η βαθμιαία αύξηση της αβεβαιότητας Διακύμανση (διασπορά) Επίπεδο βαθμονομητή Διακύμανση (διασπορά) Αβεβαιότητα (%) Διεθνή πρότυπο βαθμονομητή (WHO) 0,0000225 0,3% Πρότυπο βαθμονομητή κατασκευαστή IVD 0,000625 5% Παρτίδα βαθμονομητή που διακινείται στην αγορά 0,0009 6% Σύνολο 0,00152725 7,8%

Certified Reference Materials για τα κλινικά εργαστήρια 5.7

Προσδιορισμός αβεβαιότητας βαθμονομητή Παράδειγμα (1 από 2) Προσδιορισμός αβεβαιότητας βαθμονομητή Έστω ότι στο πιστοποιητικό που συνοδεύει τους δύο βαθμονομητές μιας φωτομετρικής μεθόδου αναγράφονται: Συγκέντρωση (mg/dL) Αβεβαιότητα (μL) 10 0,07 200 3,2 Oι αβεβαιότητες είναι Ucal1= 0,07/10 = 0,007 ή 0,7% Ucal2 = 3,2/200 = 0,016 ή 1,6%

Προσδιορισμός αβεβαιότητας βαθμονομητή : Παράδειγμα (2 από 2) Προσδιορισμός αβεβαιότητας βαθμονομητή Αν υπάρχουν πολλοί βαθμονομητές όπως συνήθως η τελική αβεβαιότητα είναι: Σε σχέση με το προηγούμενο παράδειγμα:

Πριν τον υπολογισμό της αβεβαιότητας Εσωτερικός στατιστικός έλεγχος ποιότητας: Μείωση της αβεβαιότητας μέσω του περιορισμού της πιστότητας.

Έλεγχος ποιότητας αποτελεσμάτων Το εργαστήριο πρέπει να εξασφαλίζει την αξιοπιστία των αποτελεσμάτων του δηλαδή να εξαλείφει τυχαία και συστηματικά σφάλματα. Θα πρέπει δηλαδή να εξασφαλίζεται η πιστότητα και η ορθότητα των αποτελεσμάτων. Για τον λόγο αυτό θα πρέπει να εφαρμόζει κατάλληλες μεθόδους στατιστικού ελέγχου ποιότητας. 5.9

Ο έλεγχος της πιστότητας Είναι το άθροισμα της: Επαναληψιμότητας (repeatability ή r): Είναι η διασπορά των διαδοχικών μετρήσεων ενός δείγματος μέσα στην ίδια ημέρα με τις ίδιες συνθήκες. Αναπαραγωγιμότητας (reproducibility ή R): Είναι η διασπορά διαδοχικών μετρήσεων που έγιναν υπό διαφορετικές συνθήκες Εξασφαλίζεται: Mε την συχνή ανάλυση δειγμάτων ελέγχου (control samples). Mε την χρήση διαγραμμάτων ελέγχου (control charts).

Ο προσδιορισμός της αβεβαιότητα από την πιστότητα . Ο προσδιορισμός της αβεβαιότητα από την πιστότητα Ο προσδιορισμός της πιστότητας Η τιμή της πιστότητας συγκρίνεται με διεθνή πρότυπα (πίνακες Ricos) καθώς και με τις προδιαγραφές του κατασκευαστή του αντιδραστηρίου.

Τα διαγράμματα ελέγχου Μειώνουν την πιστότητα περιορίζοντας τυχαία και συστηματικά σφάλματα

Η αβεβαιότητα της πιστότητας Πρόκειται για την τυπική απόκλιση (SD) επαναλαμβανόμενων μετρήσεων δηλαδή για την «διασπορά» των επαναλαμβανομένων μετρήσεων. Χρησιμοποιούνται επαναλαμβανόμενες τιμές διαδοχικών ημερών. Η σχετική αβεβαιότητα υπολογίζεται σε σχέση με την μέση τιμή των μετρήσεων.

Πριν τον υπολογισμό της αβεβαιότητας Εξωτερικός στατιστικός έλεγχος ποιότητας: Μείωση της αβεβαιότητας μέσω του περιορισμού του συστηματικού σφάλματος.

Ο έλεγχος της ορθότητας Είναι η απόσταση μιας τιμής από την «αληθή» τιμή. Η αληθή τιμή προσδιορίζεται έμμεσα: Ως απόσταση των τιμών του εργαστηρίου από μία «κοινά συμφωνημένη» μέση τιμή. Προσδιορίζεται με τον διεργαστηριακό έλεγχο ποιότητας. Ως απόσταση των τιμών του εργαστηρίου από μία «τεκμηριωμένη» τιμή όπως είναι η τιμή του βαθμονομητή. Προσδιορίζεται με πείραμα ανάκτησης.

Διεργαστηριακές συγκρίσεις (1 από 2) Οι διεργαστηριακές συγκρίσεις (interlaboratory comparisons) είναι στατιστικές συγκρίσεις αποτελεσμάτων πάνω σε κοινά δείγματα που αναλύθηκαν από διαφορετικά εργαστήρια. Οι τιμές κάθε εργαστηρίου θα πρέπει τότε να είναι εντός συγκεκριμένων ορίων για να μην υπάρχει μη συμμόρφωση.

Διεργαστηριακές συγκρίσεις (2 από 2)

Διεργαστηριακές συγκρίσεις (3 από 3) Ελέγχουν το συστηματικό σφάλμα των αναλυτικών μεθόδων: Συστηματικό σφάλμα (bias) = μέση τιμή εργαστηρίου – Αληθή τιμή Στη πράξη είναι: Η τιμή SDI του εξωτερικού ελέγχου ποιότητας

Ο προσδιορισμός της ορθότητας με πείραμα ανάκτησης ή υπολογιστικά Με χρήση calibrator Mε χρήση controls

Ο προσδιορισμός της αβεβαιότητας της ορθότητας H τυπική αβεβαιότητα της ανάκτησης: H σχετική αβεβαιότητα της ανάκτησης:

Πριν τον υπολογισμό της αβεβαιότητας Μέθοδοι: Εξασφάλιση ότι οι αναλυτικές μέθοδοι έχουν την μικρότερη δυνατή αβεβαιότητα.

Το εργαστήριο χρησιμοποιεί πρότυπες ή επικυρωμένες μεθόδους Το εργαστήριο θα πρέπει να χρησιμοποιεί πρότυπες μεθόδους σύμφωνα με Εθνικές, Ευρωπαϊκές ή Διεθνείς συνθήκες. Εάν δεν υπάρχουν θα πρέπει να χρησιμοποιεί επικυρωμένες μεθόδους. Η επικύρωση (validation) γίνεται είτε από το ίδιο είτε από την προμηθεύτρια εταιρεία της μεθόδου. 5.4

Eπικύρωση vs Επαλήθευση Η επικύρωση γίνεται από την κατασκευάστρια εταιρεία της μεθόδου. Το εργαστήριο θα πρέπει να ζητά από αυτή σχετική έντυπη τεκμηρίωση (π.χ. πειράματα που έχουν πραγματοποιηθεί και αποτελέσματα). Η επαλήθευση γίνεται από το εργαστήριο όταν κάνει για πρώτη φορά τη διαπίστευση ή κάθε φορά που αλλάζει μέθοδο. 5.4.2

Μέθοδοι εμπορίου vs Μέθοδοι in house Όλες οι μέθοδοι εμπορίου οφείλουν να έχουν επικύρωση. Πχ τα ιατροδιαγνωστικά προϊόντα (IVDs) οφείλουν να ακολουθούν την Ευρωπαϊκή οδηγία 98/79 EC. Oποιαδήποτε αλλαγή σε μία επικυρωμένη μέθοδο (μικρή ή μεγάλη) αλλά και κάθε νέα μέθοδος που δημιουργείται στο εργαστήριο (in house method) απαιτεί νέα επικύρωση. 5.4.6

Δοκιμασίες επικύρωσης για εργαστήρια δοκιμών Επαναληψιμότητα (repeatability) Αναπαραγωγιμότητα (reproducibility) Όριο ανίχνευσης (limit of detection) Όριο ποσοτικοποίησης (limit of quantitation) Περιοχή μέτρησης (measuring range) Γραμμικότητα (linearity) Πιστότητα (precision)

Δοκιμασίες επαλήθευσης Επαναληψιμότητα (repeatability) Αναπαραγωγιμότητα (reproducibility) Όριο ανίχνευσης (limit of detection) Όριο ποσοτικοποίησης (limit of quantifation) Oρθότητα (accuracy)

H έννοια της αβεβαιότητας Σε κάθε επικύρωση ή επαλήθευση θα πρέπει να υπολογίζεται η αβεβαιότητα. Οι πελάτες έχουν δικαίωμα να την γνωρίζουν αλλά δεν είναι υποχρεωτικό να δίνεται πάντα στους πελάτες. Η έννοια της αβεβαιότητας συνδέεται με τη διασπορά των τιμών αλλά ξεφεύγει από την έννοια της πιστότητας γιατί συνυπολογίζει και παράγοντες που δεν έχουν στατιστική έννοια.

Ο τελικός υπολογισμός της αβεβαιότητας

(Companied uncertainty) Συνδυασμένη αβεβαιότητα τύπου (1 από 2) (Companied uncertainty) 1ο παράδειγμα. Υπολογισμός αβεβαιότητας τύπου Β σε μικροβιολογικές αναλύσεις.

Συνδυασμένη αβεβαιότητα (2 από 2) σε χημικές αναλύσεις Όπου: Uccal: Συνδυασμένη αβεβαιότητα βαθμονομητή Upip: Αβεβαιότητα σιφωνίου (πιπέττας) Ubias: Aβεβαιότητα ανάκτησης USD: Αβεβαιότητα πιστότητας

Η διευρυμένη αβεβαιότητα (expanded uncertainty) Δίνει το συνολικό εύρος διασποράς των τιμών U = k Uc K (συντελεστής καλύψεως) = 2 (για στάθμη εμπιστοσύνης 95%) Εύρος τιμών : Α – U έως Α + U ή Α ± U

εκθέσεις αποτελεσμάτων Η αβεβαιότητα στις εκθέσεις αποτελεσμάτων Το εργαστήριο θα πρέπει να έχει τεκμηριωμένες εκθέσεις αποτελεσμάτων που περιέχουν όλες τις απαραίτητες πληροφορίες για το πελάτη. Τα εργαστήρια διακριβώσεων θα πρέπει να περιέχουν στις απαντήσεις τους και την αβεβαιότητα. Κάθε τιμή θα πρέπει να συνοδεύεται από τιμές αναφοράς οι οποίες θα πρέπει να αναφέρονται στο SI. Oι εκθέσεις αποτελεσμάτων περιέχουν και φωτογραφία του ΕΣΥΔ και αναφορά στο πρότυπο ISO 15189.

Ευχαριστώ πολύ