Χρωματογραφία-Chromatography Χημική αναλυτική τεχνική διαχωρισμού ουσιών από μίγμα τους

Eκλεκτική μετακίνηση μεταξύ μιας κινούμενης και μιας ακίνητης φάσης. Στατική (ακίνητη) φάση μπορεί να είναι στερεό ή υγρό. Κινούμενη φάση μπορεί να είναι υγρή ή αέρια και ρέει δια μέσου της στατικής φάσης, μεταφέροντας τα διάφορα συστατικά. Είδη Χρωματογραφίας: Χρωματογραφία Προσροφήσεως Χρωματογραφία Κατανομής Χρωματογραφία Ιοντοανταλλαγής

ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑ ΠΡΟΣΡΟΦΗΣΕΩΣ Προσροφητικό υλικό (ακίνητη) οξείδιο του αλουμινίου (Alumina) οξείδιο του πυριτίου (Silica gel).

Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας (TLC) ΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΕΙΤΑΙ: στον διαχωρισμό των οργανικών ενώσεων, στην ταυτοποίηση μιας ουσίας, στον έλεγχο της καθαρότητας μιας ένωσης, στον έλεγχο της πορείας μιας αντίδρασης, σαν προκαταρκτική εργασία για την χρωματογραφία στήλης. Πλεονεκτήματα της είναι ο ελάχιστος χρόνος που χρειάζεται και η μικρή ποσότητα δείγματος.

Η στατική φάση αποτελείται από μία λεπτή στιβάδα προσροφητικού υλικού, που μπορεί να είναι Alumina (Al2O3) ή Silica gel (SiO2) τοποθετημένη πάνω σε γυάλινη πλάκα. Η κινούμενη φάση είναι κάποιος οργανικός διαλύτης ή κάποιο μίγμα διαλυτών (διαλύτης ανάπτυξης) . Θάλαμος ανάτυξης Διαλύτης ανάπτυξης

Μία σταγόνα του εξεταζόμενου δείγματος σταλάζεται πάνω στο πλακίδιο με το προσροφητικό. Καθώς ο διαλύτης αναπτύξεως ανεβαίνει πάνω στην πλάκα με το προσροφητικό υλικό, συμπαρασύρει τις ουσίες του εξεταζόμενου μίγματος. Μέτωπο του διαλύτη

Τα διάφορα συστατικά του εξεταζόμενου μίγματος θα διαχωριστούν, καθώς κινούνται με διαφορετική ταχύτητα που εξαρτάται από πολλούς παράγοντες, όπως: Πολικότητα διαλύτη: Γενικά, όσο πιο πολικός είναι ο διαλύτης, τόσο πιο γρήγορα μετακινούνται τα συστατικά του μίγματος. Μέτρο της πολικότητας του διαλύτη αποτελεί η τιμή της διηλεκτρικής του σταθεράς. Υψηλές τιμές διηλεκτρικής σταθεράς σημαίνουν "πολική φάση", ενώ χαμηλές τιμές σημαίνουν μη πολική ή "άπολη" φάση. Πολικότητα συστατικών: Πολικές ενώσεις προσροφούνται πιο ισχυρά και μετακινούνται πιο αργά, ενώ άπολες ενώσεις μετακινούνται πιο γρήγορα γιατί δεν δεσμεύονται ισχυρά πάνω στο προσροφητικό υλικό.

Ερμηνεία των δεδομένων του Χρωματογραφήματος Απόσταση από το σημείο εκκίνησης μέχρι το κέντρο της κηλίδας Rf = μέχρι το μέτωπο του διαλύτη Rf της ουσίας (ratio of fronts) ονομάζεται ο λόγος της απόστασης που διανύει μια ουσία πάνω στην πλάκα προς την απόσταση που διανύει ο διαλύτης (μέτωπο διαλύτη), ξεκινώντας από το σημείο στο οποίο τοποθετήσαμε την ουσία.

Υπολογισμός Rf 1η Rf = 2/6 2η Rf = 3/6 3η Rf = 3,5/6 4η Rf = 5,5/6

Σειρά αυξανόμενης πολικότητας διαλυτών και συστατικών Συστατικό Διαλύτης Διηλεκτρική Σταθερά R-Cl Μη πολικό Εξάνιο 1,9 R-H Πετρελαϊκός Αιθέρας 2,0 R-OCH3 Κυκλοεξάνιο R-NO2 Τετραχλωράνθρακας 2,2 R-N(CH3)2 Βενζόλιο 2,3 R-COCH3 Τολουόλιο 2,4 R-OCOCH3 Διαιθυλαιθέρας 4,3 R-NH2 Χλωροφόρμιο 4,8 R-NHCOCH3 Οξικός Αιθυλεστέρας 6,0 R-ΟΗ Ακετόνη 20,7 R-CONH2 Αιθανόλη 24,3 R-COOH Πολικό Μεθανόλη 32,6 Νερό 78,5

Εμφάνιση Χρωματογραφήματος Αν τα συστατικά του δείγματος είναι έγχρωμα , τότε οι κηλίδες διακρίνονται στο ορατό φως και δεν χρειάζεται κάποια μέθοδος εντοπισμού τους. Όταν όμως οι ουσίες είναι άχρωμες, τότε χρησιμοποιούμε μια από τις παρακάτω μεθόδους. Έκθεση του χρωματογραφήματος σε υπεριώδες φως. Οξείδωση των ενώσεων με κρυσταλλικό ιώδιο Ψεκασμός με ειδικά αντιδραστήρια

Διαχωρισμός μαύρου μελανιού Χρωματογραφία στήλης Διαχωρισμός μαύρου μελανιού

προσθέτουμε το αιώρημα του προσροφητικού με το διαλύτη προσθέτουμε την προς διαχωρισμό ουσία προσθέτουμε διαλύτη συλλέγουμε τα κλάσματα

διαλύτης ανάπτυξης: μίγμα πετρελαϊκού αιθέρα- οξικού αιθυλεστέρα 10:1.