Η παρουσίαση φορτώνεται. Παρακαλείστε να περιμένετε

Η παρουσίαση φορτώνεται. Παρακαλείστε να περιμένετε

ΣΧΟΛΗ ΘΕΤΙΚΩΝ ΕΠΙΣΤΗΜΩΝ ΤΜΗΜΑ ΕΠΙΣΤΗΜΗΣ ΤΩΝ ΥΛΙΚΩΝ ΔΙΠΛΩΜΑΤΙΚΗ ΕΡΓΑΣΙΑ ΣΥΝΘΕΣΗ ΚΑΙ ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΜΟΣ ΦΕΡΡΙΤΙΚΩΝ ΝΑΝΟΚΟΛΛΟΕΙΔΩΝ ΜΕ ΠΡΟΣΘΗΚΗ ΠΡΟΣΜΙΞΕΩΝ ΨΕΥΔΑΡΓΥΡΟΥ.

Παρόμοιες παρουσιάσεις


Παρουσίαση με θέμα: "ΣΧΟΛΗ ΘΕΤΙΚΩΝ ΕΠΙΣΤΗΜΩΝ ΤΜΗΜΑ ΕΠΙΣΤΗΜΗΣ ΤΩΝ ΥΛΙΚΩΝ ΔΙΠΛΩΜΑΤΙΚΗ ΕΡΓΑΣΙΑ ΣΥΝΘΕΣΗ ΚΑΙ ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΜΟΣ ΦΕΡΡΙΤΙΚΩΝ ΝΑΝΟΚΟΛΛΟΕΙΔΩΝ ΜΕ ΠΡΟΣΘΗΚΗ ΠΡΟΣΜΙΞΕΩΝ ΨΕΥΔΑΡΓΥΡΟΥ."— Μεταγράφημα παρουσίασης:

1 ΣΧΟΛΗ ΘΕΤΙΚΩΝ ΕΠΙΣΤΗΜΩΝ ΤΜΗΜΑ ΕΠΙΣΤΗΜΗΣ ΤΩΝ ΥΛΙΚΩΝ ΔΙΠΛΩΜΑΤΙΚΗ ΕΡΓΑΣΙΑ ΣΥΝΘΕΣΗ ΚΑΙ ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΜΟΣ ΦΕΡΡΙΤΙΚΩΝ ΝΑΝΟΚΟΛΛΟΕΙΔΩΝ ΜΕ ΠΡΟΣΘΗΚΗ ΠΡΟΣΜΙΞΕΩΝ ΨΕΥΔΑΡΓΥΡΟΥ ΚΑΙ ΜΑΓΓΑΝΙΟΥ ΝΙΚΟΛΑΟΣ ΧΡ. ΠΑΠΑΪΩΑΝΝΟΥ ΠΑΤΡΑ 2013

2 • Για δεκαετίες, τα νανοσωματίδια οξειδίου του σιδήρου έχουν χρησιμοποιηθεί εκτεταμένα ως το πρότυπο υλικό στον τομέα της βιοϊατρικής έρευνας που σχετίζεται με τη χρήση μαγνητικών πεδίων • Καθώς οι μαγνητικές ιδιότητες επηρεάζουν σημαντικά την απόδοση των μαγνητικών νανοσωματιδίων σε τέτοιου είδους εφαρμογές, η μελέτη της σχέσης δομής-ιδιοτήτων είναι απαραίτητη για την αύξηση της μαγνήτισης κορεσμού • Μέθοδος που μελετήθηκε: Αντικατάσταση ενός ποσοστού ιόντων σιδήρου στη δομή του νανοκρυστάλλου με άλλα μεταλλικά ιόντα • Αυτή η στρατηγική έχει οδηγήσει σε φερρίτες με καλύτερες μαγνητικές ιδιότητες όταν η αντικατάσταση γίνεται σε συγκεκριμένες θέσεις στο κρυσταλλικό πλέγμα

3 • Εφαρμογή της προαναφερθείσας στρατηγικής σε μία συνθετική πορεία ανάπτυξης μαγνητικών νανοκολλοειδών στην οποία δεν έχει εκτιμηθεί μέχρι τώρα η επιτυχία της • Η πειραματική διαδικασία οδηγεί σε νανοκρυσταλλίτες οξειδίου του σιδήρου με αυξημένες μαγνητικές ιδιότητες σε σχέση με τη βιβλιογραφία • Σε αυτά τα πλαίσια μελετήθηκε αν οι ήδη αυξημένες μαγνητικές ιδιότητες αυτών των νανοκρυσταλλιτών, μπορούσαν (πιθανώς) να βελτιωθούν ακόμα περισσότερο με μερική ιοντική αντικατάσταση

4 • Η μέθοδος που ακολουθήθηκε για την σύνθεση του μαγνητικού νανοκολλοειδούς ήταν η υδρολυτική αλκαλική καταβύθιση μιας πρόδρομης ένωσης σιδήρου (FeCl 2 ·4H 2 O) ή (FeSO 4 ·7H 2 O) • Παρουσία του πολυμερούς αλγινικού νατρίου σαν επιφανειακού τροποποιητή • Προσμίξεις μεταλλικών ιόντων (ZnCl 2 ), (MnCl 2 ·4H 2 O), (ZnSO 4 ·7H 2 O), (ΜnSO 4 ·H 2 O) • Έγιναν αρκετές δοκιμές μεταβάλλοντας την πρόδρομη ένωση σιδήρου, το μεταλλικό ιόν και τις μεταξύ τους αναλογίες.

5 • Σε σφαιρική φιάλη με 30ml νερό διαλύθηκαν, υπό μαγνητική ανάδευση και θερμοκρασία ~35 ο C, 150mg αλγινικού νατρίου • Παράλληλα, σε 10ml νερό διαλύθηκαν 2.6mmoles σιδήρου και μεταλλικού ιόντος, σε διάφορες αναλογίες, με προσθήκη 30μℓ πυκνού υδροχλωρίου (HCl, 37%) • Στη συνέχεια αυξήθηκε η θερμοκρασία μέσα στην σφαιρική φιάλη και στους 40 ο C προστέθηκαν 2ml υδροξειδίου του αμμωνίου (NH 4 OH, 30%) και το διάλυμα σιδήρου-μεταλλικού ιόντος • Η θερμοκρασία σταθεροποιήθηκε στους ο C καθ’ όλη την διάρκεια της αντίδρασης • Έπειτα από 80 λεπτά η αντίδραση έλαβε τέλος και το προϊόν τοποθετήθηκε σε λουτρό νερού ώστε να ψυχθεί ως τους 30 ο C • Στη συνέχεια το προϊόν καθαρίστηκε μέσω διαδοχικών φυγοκεντρήσεων με σκοπό τον διαχωρισμό των νανοκολλοειδών από τα παραπροϊόντα της αντίδρασης.

6 α/αΔείγμα Αναλογία Πρόσμιξης Z-av (nm) Vzeta (mV) [M]Fe [M]total Μαγνητοφόρηση (δείκτης) 03MagAlg-FeCl MagAlg-8FeCl2-1MnCl28Fe:1Mn MagAlg-12FeCl2- 1MnCl2 12Fe:1Mn MagAlg-4FeCl2-1MnCl24Fe:1Mn MagAlg-1FeCl2-4MnCl21Fe:4MnΚαθόλου μαγνητικές ιδιότητες 16MagAlg-12FeCl2-1ZnCl212Fe:1Zn MagAlg-8FeCl2-1ZnCl28Fe:1Zn MagAlg-16FeCl2-1ZnCl216Fe:1Zn MagAlg-12FeCl2- 1ZnCl2^4NaOH 12Fe:1ZnΚαθόλου μαγνητικές ιδιότητες 24 MagAlg-12FeCl2- 1ZnCl2^bc 12Fe:1Zn

7 α/αΔείγμα Αναλογία Πρόσμιξης Z-av (nm) Vzeta (mV) [M]Fe [M]total Μαγνητοφόρηση (δείκτης) 01MagAlg-4FeSO4-1MnCl24Fe:1Mn MagAlg-FeSO MagAlg-4FeSO4- 1MnSO4 4Fe:1Mn MagAlg-8FeSO4- 1MnSO4 8Fe:1Mn MagAlg-12FeSO4- 1MnSO4 12Fe:1Mn MagAlg-2FeSO4- 1MnSO4 2Fe:1MnΕλάχιστες μαγνητικές ιδιότητες 12 MagAlg-12FeSO4- 1ZnSO4 12Fe:1Zn MagAlg-8FeSO4- 1ZnSO4 8Fe:1Zn MagAlg-16FeSO4- 1MnSO4 16Fe:1Mn MagAlg-16FeSO4- 1ZnSO4 16Fe:1Zn

8 α/αΔείγμα Αναλογία Πρόσμιξης Z-av (nm) Vzeta (mV) [M]Fe [M]total Μαγνητοφόρηση (δείκτης) 18MagAlg-12FeCl2-1HoCl312Fe:1HoΣχεδόν καθόλου μαγνητικές ιδιότητες 19 MagAlg-12FeCl2- 1HoCl3^4NH3 12Fe:1Ho MagAlg-12FeCl2- 1HoCl3^6NH3 12Fe:1Ho MagAlg-2FeCl3-1FeCl2Co-precip

9 • Πιστοποιήθηκε ότι η δομή της κυρίαρχης φάσης των νανοκρυσταλλιτών ταιριάζει με αυτή του σπινελίου του οξειδίου του σιδήρου, με την χαρακτηριστική ανάκλαση του κρυσταλλογραφικού επιπέδου (311) • Με εφαρμογή της εξίσωσης Scherrer, υπολογίστηκε το μέσο μέγεθος των νανοκρυσταλλιτών για τα δείγματα

10 • Πιστοποιήθηκε η αναλογία Fe:X, όπου X το εκάστοτε μεταλλικό ιόν που προσμίχθηκε κατά την πειραματική πορεία.

11 • Προσδιορίστηκε το ποσοστό του πολυμερούς που συνδέθηκε στην επιφάνεια των μαγνητικών νανοκρυσταλλιτών • Από το αποτέλεσμα της μέτρησης TGA για το νανοκολλοειδές εξήχθει ότι το οργανικό κλάσμα των υβριδικών νανοφορέων κυμάνθηκε κοντά στο 11% wt

12 • Η καταγραφή της υδροδυναμικής διαμέτρου, ήταν απαραίτητη για τη σύγκριση των αποτελεσμάτων μαγνητοφόρησης καθώς έχει δειχθεί ότι σε κολλοειδή αποτελούμενα από ακριβώς το ίδιο υλικό, αυτά με την μεγαλύτερη διάμετρο κινούνται ταχύτερα. Το παραπάνω περιγράφεται από την εξίσωση: • Στόχος ήταν τα δείγματα να έχουν μια ομοιογένεια ως προς την D h

13 • Η τιμή της απορρόφησης εξαρτάται από την συγκέντρωση του δείγματος. Το δείγμα με την μισή τιμή συγκέντρωσης έχει και την μισή τιμή στην κλίση. • Καλύτερη ακρίβεια επιτυγχάνεται υπολογίζοντας τον δείκτη (index) της μαγνητοφόρησης από τον τύπο:

14 • Η μείωση στην απορρόφηση συνδέεται με την μείωση της συγκέντρωσης του μαγνητικού υλικού εντός της κυψελίδας. Όσο πιο απότομη είναι αυτή η μείωση, τόσο μεγαλύτερη είναι η ταχύτητα των σωματιδίων που αλληλεπιδρούν (έλκονται) με το μαγνητικό πεδίο. • Η σύνθεση με FeSO 4 που χρησιμοποιήσαμε σαν οδηγό παραμένει η καλύτερη παρά τις προσμίξεις με τα άλλα ιόντα

15 • Προέκυψε ότι το δείγμα δεν παρουσίασε χαρακτηριστικά υστέρησης, συνεπώς επιδεικνύει υπερπαραμαγνητική συμπεριφορά σε θερμοκρασία δωματίου • Από τον βρόχο υστέρησης, προκύπτει ότι η M max είναι 59emu/g. Όμως με βάση την απώλεια μάζας, την οποία υπέστη το κολλοειδές (11% wt) η μέγιστη μαγνήτιση τελικά υπολογίζεται στα 66.3emu/g.

16 • Με βάση την κλίση της εφαπτομένης από το παρακάτω γράφημα υπολογίστηκε ο SAR στα 24.3W/g Fe 2 O 3,τιμή εξαρτώμενη από τη ένταση του μαγνητικού πεδίου και τη συχνότητά του • Για αυτό τον λόγο δεν μπορούν να γίνουν συγκρίσεις με αυτήν την τιμή SAR και είναι προτιμότερη η έκφραση ILP, η οποία για το συγκεκριμένο υλικό είναι 0.56nHm 2 /kg

17 • Στην συγκεκριμένη συνθετική πορεία, η μερική ιοντική αντικατάσταση δεν συνέβαλε στην βελτίωση των μαγνητικών ιδιοτήτων. Αυτό αποδίδεται πιθανώς στην τυχαία αντικατάσταση των ιόντων μέσα στην δομή του κρυστάλλου του μαγνητίτη • Για να είμαστε ακριβείς θα πρέπει να ξέρουμε το μέγεθος των νανοκρυσταλλιτών σε όλα τα προϊόντα, ώστε οι διαφορές της μαγνητικής απόκρισης να αποδοθούν στην αλλαγή της δομής και όχι σε τυχόν αλλαγές του μεγέθους των νανοκρυσταλλιτών • Παρόλα αυτά, τα αποτελέσματα δείχνουν ότι η πιθανή μικρή διαφορά στο μέγεθος που ενδεχομένως υπάρχει στα κολλοειδή με τις προσμίξεις, δεν είναι ο κύριος παράγοντας μείωσης της μαγνητικής τους απόκρισης

18 Ενημερωμένη έκδοση εργασίας: Επικοινωνία:


Κατέβασμα ppt "ΣΧΟΛΗ ΘΕΤΙΚΩΝ ΕΠΙΣΤΗΜΩΝ ΤΜΗΜΑ ΕΠΙΣΤΗΜΗΣ ΤΩΝ ΥΛΙΚΩΝ ΔΙΠΛΩΜΑΤΙΚΗ ΕΡΓΑΣΙΑ ΣΥΝΘΕΣΗ ΚΑΙ ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΜΟΣ ΦΕΡΡΙΤΙΚΩΝ ΝΑΝΟΚΟΛΛΟΕΙΔΩΝ ΜΕ ΠΡΟΣΘΗΚΗ ΠΡΟΣΜΙΞΕΩΝ ΨΕΥΔΑΡΓΥΡΟΥ."

Παρόμοιες παρουσιάσεις


Διαφημίσεις Google