ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ Γ΄ ΛΥΚΕΙΟΥ 2ο ΕΚΦΕ ΗΡΑΚΛΕΙΟΥ ΑΛΚΑΛΙΜΕΤΡΙΑ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ Γ΄ ΛΥΚΕΙΟΥ Ογκομετρικός προσδιορισμός του οξικού οξέος στο ξύδι Eπιμέλεια: Νίκος Μαρκουλάκης Χημικός

Κατασκευή της καμπύλης ογκομέτρησης ισχυρού οξέος από ΑΛΚΑΛΙΜΕΤΡΙΑ Κατασκευή της καμπύλης ογκομέτρησης ισχυρού οξέος από ισχυρή βάση με χρήση του ηλεκτρονικού pH-μέτρου HANNA Προσθέτουμε από την προχοΐδα πρότυπο διάλυμα ΝαΟΗ 1Μ με συνεχή ανάδευση Όσο το οξύ βρίσκεται σε περίσσεια το διάλυμα στην κωνική παραμένει άχρωμο δ. ΝαΟΗ 1Μ Όταν το οξύ εξουδετερωθεί, η προσθήκη μιας επί πλέον σταγόνας δ/ματος ΝαΟΗ αλλάζει το χρώμα στην κωνική (Τελικό σημείο) 10 ml δ.ΗCl 1M + 90 ml απιον.νερό + 5-6 σταγόνες φαινολοφθαλεΐνης Συνεχίζουμε την προσθήκη μικρής ποσότητας επί πλέον δ/τος ΝαΟΗ Στην παραπάνω πορεία μετράμε σε διάφορα χρονικά διαστήματα τον όγκο του δ.ΝαΟΗ και με το pH-μετρο την αντίστοιχη τιμή pH Καταγράφουμε τα παραπάνω αποτελέσματα σε χιλιοστομετρικό χαρτί ή σε φύλλο του Excel, και χαράσσουμε την καμπύλη αλκαλιμετρίας

ΑΠΑΙΤΟΥΜΕΝΑ ΟΡΓΑΝΑ ΚΑΙ ΥΛΙΚΑ: Κατασκευή της καμπύλης ογκομέτρησης ισχυρού οξέος από ισχυρή βάση με χρήση του οργάνου Multilog ΑΠΑΙΤΟΥΜΕΝΑ ΟΡΓΑΝΑ ΚΑΙ ΥΛΙΚΑ: Ποτήρι ζέσεως 400 ml Μία προχοΐδα των 50 ml Ορθοστάτης με σταυρό και λαβίδα Κωνικές φιάλες των 250 ml (2) Σιφώνιο πλήρωσης 10 ή 20 ml Ογκομετρικός κύλινδρος 100 ml To όργανο Multilog Mαγνητικός αναδευτήρας με μαγνήτη ανάδευσης Διάλυμα ΗCl 1Μ Διάλυμα NaOH πρότυπο 2M Δείκτης φαινολοφθαλεΐνης (όχι απαραίτητα)

Προετοιμασία πειράματος Γεμίζουμε την προχοΐδα με πρότυπο διάλυμα ΝαΟΗ 2Μ μέχρι την ένδειξη 0 2. Σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml προσθέτουμε 10 ml διαλύματος HCl 1Μ, 90 ml Η2Ο και 3-4 σταγόνες φαινολοφθαλεΐνης Τοποθετούμε το ποτήρι πάνω στον αναδευτήρα και ρυθμίζουμε την περιστροφή του μαγνήτη Ανοίγουμε το Multilog (ON) και συνδέουμε στην κονσόλα του συστήματος τον αισθητήρα pH στην θύρα Ι/Ο-1 και τον αισθητήρα θερμοκρασίας στη θύρα Ι/Ο-2 Εμβαπτίζουμε στο ποτήρι το ηλεκτρόδιο pH και το θερμόμετρο προσέχοντας να μην ακουμπούν στο μαγνητάκι

NaOH 1M ΔΙΑΤΑΞΗ ΜULTI-LOG HCl 1M

ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΔΙΑΤΑΞΗ ΜULTI-LOG To πρόγραμμα DB-LAB έχει τη δυνατότητα εξαγωγής των μετρήσεων σε μορφή Excel και στη συνέχεια να γίνει η κατασκευή της καμπύλης Αμέσως μετά το τέλος της άσκησης πρέπει να αδειάζεται το ΝαΟΗ από την προχοΐδα γιατί η παραμονή του θα καταστρέψει την στρόφιγγά της αφού αντιδρά με το γυαλί σχηματίζοντας μια ομογενή μάζα.

Πειραματική διαδικασία Ανοίγουμε τη στρόφιγγα της προχοΐδας ώστε να έχουμε γρήγορη ροή των σταγόνων και η ογκομέτρηση να έχει ολοκληρωθεί σε χρόνο 200 sec. (Δύο με τρεις σταγόνες ανά δευτερόλεπτο) Aμέσως μόλις αλλάξει και σταθεροποιηθεί το χρώμα στο ποτήρι σημειώνουμε την ένδειξη της προχοΐδας ώστε να γνωρίζουμε τον όγκο ΝαΟΗ που απαιτείται για την πλήρη εξουδετέρωση. Κλείνουμε τη στρόφιγγα της προχοΐδας μετά τη ολοκλήρωση των μετρήσεων. Τυπώνουμε το διάγραμμα pH και θερμοκρασίας σε σχέση με το χρόνο. Ενδεικτικό διάγραμμα

Προσδιορισμός της περιεκτικότητας του ξυδιού σε οξικό (αιθανικό) οξύ με την ογκομετρική μέθοδο. Εισαγωγή στο θέμα Το ξίδι συνήθως περιέχει 4 -7 g οξικού οξέος (CH3COOH) σε 100 ml (4 -7 % w/v) O ποσοτικός προσδιορισμός του οξικού οξέος στο ξίδι γίνεται με τη μέθοδο της ογκομετρικής ανάλυσης, χρησιμοποιώντας πρότυπο διάλυμα ΝαΟΗ. Διάλυμα NαΟΗ 0,1Μ Ξύδι CH3COOH (aq) + NαOH (aq) CH3COONα (aq) + H2O (l) Η αντίδραση εξουδετέρωσης γίνεται σύμφωνα με τη χημική εξίσωση:

Στην περίπτωση του CH3COOH, το pH στο ισοδύναμο σημείο Ισοδύναμο σημείο εξουδετέρωσης: Είναι το σημείο της στοιχειομετρικής εξουδετέρωσης Τελικό σημείο εξουδετέρωσης: Είναι το σημείο στο οποίο ο δείκτης αλλάζει χρώμα Επιλογή του κατάλληλου δείκτη: Θα πρέπει ο δείκτης να αλλάζει χρώμα σε pH που βρίσκεται όσο το δυνατόν πλησιέστερα στο ισοδύναμο σημείο Στην περίπτωση του CH3COOH, το pH στο ισοδύναμο σημείο είναι το pH του CH3COO - , το οποίο αναμένεται να είναι γύρω στο 8 – 8,5. Πολύ καλός δείκτης επομένως για τη περίπτωση είναι η φαινολοφθαλεΐνη η οποία είναι άχρωμη για pH < 8,3 και γίνεται κόκκινη σε pH μεγαλύτερο από αυτό.

Όργανα - Αντιδραστήρια Όργανα - Συσκευές Αντιδραστήρια - Υλικά Ογκομετρική φιάλη ή κύλινδρος των 250 ml Διάλυμα ΝαΟΗ 0,1 Μ Προχοΐδα των 50 ml με το κατάληλο στήριγμα Δείγμα ξυδιού του εμπορίου Σιφώνιο των 5 ml (βαθμονομημένο) Δείκτης φαινολοφθαλεΐνη Κωνική φιάλη των 250 ml Αν θέλουμε να κάνουμε αποχρωματισμό σε κόκκινο ξύδι, αυτό γίνεται αν πάρουμε 20 ml ξίδι και προσθέσουμε μισό κουταλάκι ζωικού άνθρακα. Ανακινώντας καλά το μίγμα και κατόπιν διηθώντας το μπορούμε να χρησιμοποιήσουμε το διήθημα για το πείραμα.

Πειραματική διαδικασία Σε ογκομετρική φιάλη των 250 ml βάζουμε με το σιφώνιο 5 ml ξυδιού και αραιώνονται με απιονισμένο νερό στα 250 ml Aπό το αραιωμένο διάλυμα βάζουμε 50 ml σε κωνική φιάλη και προσθέτουμε 3 – 4 σταγόνες φαινολοφθαλεΐνης 50 ml ξυδιού + δείκτης

Η παραπάνω διαδικασία μπορεί να γίνει και με Multilog ΝαΟΗ 0,1Μ Γεμίζουμε την προχοΐδα με ΝαΟΗ μέχρι τη χαραγή και σημειώνουμε την αρχική ένδειξη Τοποθετούμε την κωνική με τα 50 ml ξυδιού κάτω από την προχοΐδα Αρχίζουμε την ογκομέτρηση, αρχικά 2-3 σταγόνες/sec στη συνέχεια πιο αργά ανακινώντας διαρκώς την κωνική φιάλη Σταματάμε την ογκομέτρηση μόλις το διάλυμα χρωματιστεί ιώδες και σημειώνουμε την ένδειξη της προχοΐδας. Η παραπάνω διαδικασία μπορεί να γίνει και με Multilog Ξύδι + δείκτης Eπαναλαμβάνουμε τη μέτρηση 2 ακόμα φορές και βρίσκουμε το μέσο όρο του απαιτούμενου όγκου από το διάλυμα του ΝαΟΗ

Αρχική ένδειξη προχοΐδας(ml) Τελική ένδειξη προχοΐδας(ml) ΜΕΤΡΗΣΕΙΣ α/α δείγματος 1ο 2ο 3ο Αρχική ένδειξη προχοΐδας(ml) 29 35,1 31,5 Τελική ένδειξη προχοΐδας(ml) 40,9 46,6 42,9 Vδτος ΝαΟΗ(ml) 11,9 11,5 11,4 Μέση τιμή 11,6 ml

Η καμπύλη αλκαλιμετρίας μπορεί να κατασκευαστεί από τις μετρήσεις είτε απ’ευθείας με το Multilog, είτε με το pH-μετρο ΗΑΝΝΑ, σε χαρτί millimetre ή σε φύλλο του Excel.

Υπολογισμοί προσδιορισμού της %w/v του ξυδιού σε οξικό οξύ Μέσος όρος των τριών μετρήσεων V= 11,6 ml Αριθμός mol NαΟΗ άρα και CH3COOH n = 11,6 .10-4 mol Μάζα CH3COOH m = 11,6 . 10-4 . 60 g = 6,96 .10-2 g % w/v m . 100 = 6,96 g / 100 ml δτος