Τμήμα : Χημικών Μηχανικών ΕΜΠ Εργαστηριακή Άσκηση: κρυσταλλικά - πηγματώδη ιζήματα

Θεωρητικό Μέρος Τα κρυσταλλικά ιζήματα έχουν δομή κρυσταλλικού πλέγματος , το οποίο από τη μία ένωση στην άλλη διαφέρει και έχει διαφορετική γεωμετρική μορφή,όπου τα ιόντα κατά τη δημιουργία του κρυσταλλικού ιζήματος , κατατάσσονται σε θέσεις που καθορίζονται από την γεωμετρική διάταξη του κρυσταλλικού πλέγματος. Όμως η διαδικασία αυτή απαιτεί αρκετό χρονικό διάστημα και γι αυτό τον λόγο το ίζημα τοποθετείτε στο ατμόλουτρο. Τέλος η διήθηση γίνεται με ευκολότερο τρόπο καθώς οι κρύσταλλοι προς διήθηση είναι αρκετά μεγάλοι.

Θεωρητικό Μέρος Τα πηγματώδη ιζήματα αποτελούν δομικά στοιχεία ενός πολύμορφου συμπλέγματος που μπορεί να πάρει τη μορφή αλυσίδων διαφόρου μήκους , τη μορφή συμπλέγματος αλυσίδων αλλά και ακόμα τη μορφή συγκροτημάτων τρισδιάστατης μορφής . Ένα από τα χαρακτηριστικά τους είναι ότι είναι ογκώδες και αιωρούνται στο διάλυμα . Γι αυτό το λόγο ο διαχωρισμός και η παραλαβή τους από το διάλυμα δεν είναι εύκολη και γι αυτό το λόγο χρησιμοποιείται η μέθοδος της φυγοκέντρισης .

Σκοπός των πειραμάτων Ο σκοπός των πειραμάτων είναι η μελέτη σχηματισμού του κρυσταλλικού και του πηγματώδους ιζήματος , μέσω της χημικής διεργασίας της καταβύθισης και ο υπολογισμός των αποδόσεων των αντιδράσεων.

Αρχή του πειράματος διαδικασία καταβύθισης του ιζήματος σε ένα διάλυμα Τα συγκεκριμένα πειράματα βασίζοντα στην αρχή της καταβύθισης . Καταβύθιση ονομάζεται η διεργασία κατά την οποία μετατρέπεται μία διαλυμένη ουσία σε διαλύτη ,σε αδιάλυτη μορφή και η αδιάλυτη ουσία που σχηματίζεται ονομάζεται ίζημα. Με αυτή τη διαδικασία ,ουσίες μπορούν να διαχωριστούν από πολλά διαλύματα και μέσα από αυτό φαίνεται η σημασία της αρχής αυτής τόσο στη βιομηχανία , όσο και στο εργαστήριο . Η καταβύθιση επιτυγχάνεται με την προσθήκη άλλων αντιδραστηρίων ή ακόμα και με τη διοχέτευση στο διάλυμα μίας ένωσης σε αέρια μορφή. Η δημιουργία ιζήματος συνοδεύεται συνήθως από χαρακτηριστικό για κάθε ίζημα χρωματισμό,που δίνει τη δυνατότητα ανίχνευσης του. διαδικασία καταβύθισης του ιζήματος σε ένα διάλυμα

Προετοιμασία Πειραμάτων Τα όργανα που χρησιμοποιούνται είναι: Ποτήρια ζέσεως των 50 ml Σπαθίδα Χωνί ταχείας διηθήσεως Διηθητικό χαρτί Κωνική φιάλη Μεταλλικά στηρίγματα Δοκιμαστικοί σωλήνες Συσκευή φυγοκέντρου Ατμόλουτρο Πυριατήριο Ξηραντήρας Ηλεκτρονικός αναλυτικός ζυγός Τα χημικά αντιδραστήρια που χρησιμοποιούνται είναι: Pb(NO3)2 KI BaCl2*2H2O K2SO4 FeCl3*H2O NH3(aq)

Περιγραφή του πειράματος I (Καταβύθιση και παραλαβή κρυσταλλικού ιζήματος PbI) Αρχικά διαλύσαμε 3g Pb(NO3)2 σε 20-25 ml νερού σε ένα ποτήρι ζέσεως και 3g KI σε 20-25 ml νερού εντός άλλου ποτηριού ζέσεως. 2. Στη συνέχεια, έγινε ανάμειξη των δύο διαλυμάτων με ταυτόχρονη ανάδευση με ένα ραβδάκι οπότε παρατηρήθηκε καταβύθιση και ο σχηματισμός του ιζήματος PbI2 .

Περιγραφή του πειράματος I (Καταβύθιση και παραλαβή κρυσταλλικού ιζήματος PbI) 3.. Το ποτήρι ζέσεως τοποθετείται στο ατμόλουτρο ώστε να σχηματιστεί το ίζημα 4. Στη συνέχεια είναι η διήθηση του διαλύματος με τη βοήθεια του διηθητικού χαρτιού όπου παραλαμβάνεται και το κίτρινο ίζημα. Προκειμένου να παραλάβουμε όλο το ίζημα ξεπλένουμε το ποτήρι το οποίο περιέχει το ίζημα με αυτό που περιέχει το διήθημα.

Περιγραφή του πειράματος I (Καταβύθιση και παραλαβή κρυσταλλικού ιζήματος PbI) 5. Τέλος, βάλαμε το ίζημα στο πυριατήριο για να ξήρανθεί και στον ξηραντήρα προς ψύξη ώστε να το παραλάβουμε σε στερεή και ξηρά μορφή για να υπολογιστεί η μάζα του και να υπολογιστεί η απόδοση του.

Παρατηρήσεις για το πείραμα I Όταν τοποθετούμε το ίζημα στο πυριατήριο είναι σημαντικό να το αφήσουμε αρκετό χρόνο έτσι ώστε να φύγει η υγρασία και να απομείνει η στερεά μορφή του ιζήματος. Κατά τη διάρκεια που ανακατέβουμε με το ραβδάκι τα δύο διαλύματα είναι σημαντικό να ανακατευτούν καλά τα δυό διαλύματα έτσι ώστε το διάλυμα που θα προκύψει να σχηματιστεί καλύτερα και να καταβυθιστεί το ίζημα .

Αποτελέσματα για το πείραμα I Pb(NO3)2(aq) + 2KI(aq) → PbI2(s) +2KNO3(aq) Όπως βλέπουμε από τη στοιχειομετρία της αντίδρασης ο νιτρικός μόλυβδος με τον ιοδιούχο μόλυβδο έχουν αναλογία 1-1 . Αρχικά είχαμε 3g Pb(NO3)2(aq) , όμως Ar(pb)=82 καιΑr(N)=28 και Ar(0)=16 άρα Mr( Pb(NO3)2)=158 , άρα τότε τα mol του θα είναι n=m/Mr=3/158=0,019 mol και αφού αντιδρά με τον ιοδιούχο μόλυβδο με αναλογία 1-1 τότε τα mol του ιζήματος στην αρχή θα είναι n1=0,019 mol. Στο τέλος mιζήματος=5,21g άρα n2=m/Mr=0,016 . Τελικά προκύπτει ότι η απόδοση θα είναι α=n2/n1*100%=82%

Συμπεράσματα του πειράματος I Το πείραμα αυτό είχε επιτυχία καθώς η απόδοση της αντίδρασης και κατ’επέκταση μέτρο της ποιότητας του πειράματος είναι αρκετά μεγάλη .

Περιγραφή του πειράματος II (Καταβύθιση και παραλαβή BaSO4) Διαλύσαμε 1g BaCl2*2H2O (λευκή κρυσταλλική σκόνη) σε 20-25ml νερού σε ένα ποτηράκι ζέσεως. Επίσης, διαλύονται 0.75g K2SO4 σε 20-25 ml νερό. 2. Αντίστοιχα με προηγουμένως , τα δύο αυτά διαλύματα αναμιγνύονται και παρατηρείται καταβύθιση λευκού κρυσταλλικού ιζήματος BaSO4. . .

Περιγραφή του πειράματος II (Καταβύθιση και παραλαβή BaSO4) 3. Το ποτήρι ζέσεως τοποθετείται στο ατμόλουτρο ώστε να σχηματιστεί το ίζημα 4. Στη συνέχεια είναι η διήθηση του διαλύματος με τη βοήθεια του διηθητικού χαρτιού. 5. Τέλος, βάλαμε το ίζημα στο πυριατήριο για να ξήρανθεί και στον ξηραντήρα προς ψύξη ώστε να το παραλάβουμε σε στερεή και ξηρά μορφή για να υπολογιστεί η μάζα του και να υπολογιστεί η απόδοση του. μετά την ξήρανση

Παρατηρήσεις του πειράματος II κατά τη διάρκεια του πειράματος ήταν απαιτούμενη η χρήση γυαλιών προστασίας, γαντιών και χρήση ρόμπας για την εξασφάλιση της ασφάλειας. Όπως και πριν ο απαιτούμενος χρόνος για να διαφύγει η υγρασία από το ίζημα είναι επιβεβλημένος.

Αποτελέσματα του πειράματος II BaCl2*2H2O(aq)+K2SO4(aq)→BaSO4(s)+2KCl(aq) 1mol 1 mol 4.81 mol x/233 mol Τελικά χ= 1,13 g , οπότε αφού η μάζα του ιζήματος υπολογίστηκε m=1g , τότε α=1/1,13*100%=88,5%

Συμπεράσματα του πειράματος II Το πείραμα αυτό είχε αρκετά μεγάλη επιτυχία καθώς η απόδοση της αντίδρασης που ουσιαστικά δηλώνει την ποιότητα του εξεταζόμενου πειράματος είναι μεγάλη .

Διάλυση και ανάδευση Περιγραφή του πειράματος III καταβυθιση και παραλαβή πηγματώδους ιζήματος FE(OH)3. Αρχικα,διαλυονται 3g FeCl3*H2O σε 20ml νερό μέσα στπ ποτήρι ζέσης. .Προστιθεται στο διάλυμα περίσσεια αμμωνίας NH3(aq) όποτε και σχηματίζεται καστανέρυθρο ίζημα. .Μεταφερεται το διάλυμα σε 2 σωλήνες φυγοκεντρικής οι όποιοι και τοποθετούνται στην συσκευή της φυγόκεντρου. Τέλος το ίζημα παραλαμβάνεται με απλή απήχηση. Προσθήκη περίσσειας αμμωνίας

δοκιμαστικός σωλήνας φυγόκεντρος αποτέλεσμα Περιγραφή του πειράματος III καταβυθιση και παραλαβή πηγματώδους ιζήματος FE(OH)3. δοκιμαστικός σωλήνας φυγόκεντρος αποτέλεσμα

Αποτέλεσματα του πειράματος III FeCl3+NH3 →Fe(OH)3(s)+NH4Cl Η αντίδραση που λαμβάνει χώρα στο πείραμα III είναι η παραπάνω .

Παρατηρήσεις του πειράματος III στους δύο αντιδιαμετρικούς σωλήνες, μπορούμε επίσης να βάλουμε μόνο το ίζημα στους σηλήνες αυτούς και όχι νερό, φτάνει να είναι ισοβαρείς.

ΓΕΝΙΚΑ ΣΥΜΠΕΡΑΣΜΑΤΑ ΤΩΝ ΠΕΙΡΑΜΑΤΩΝ Μετά το πέρας και των τριών πειραμάτων καταλήξαμε στο συμπέρασμα ότι είχαμε μεγάλη επιτυχία και στα τρία πειράματα αφού σχηματίστηκαν τα ιζήματα χωρίς πρόβλημα. Σαν συμπέρασμα διαπιστώσαμε κάποιες διαφορές μεταξύ των κρυσταλλικών και των πηγματωδών ιζημάτων. Τα κρυσταλλικά ιζήματα ήταν σαν κόκκοι οι οποίοι καταβυθίζονταν πολύ εύκολα, σε αντίθεση με τα πηγματώδη τα οποία ήταν σαν νεφέλωμα.

οδηγός εργαστηριακών ασκήσεων ανόργανης χημείας Βιβλιογραφία οδηγός εργαστηριακών ασκήσεων ανόργανης χημείας