ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA ______________________________________________________________________________ festival znanosti ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA Doc.dr.sc. Ljerka Slokar ______________________________________________________________________________ TEHNIČKI MUZEJ ZAGREB Zagreb, 9. travnja 2014.

ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA ______________________________________________________________________________ Elektronska mikroskopija – za stvaranje slike koristi snop elektrona Elektroni ubrzani u vakuumu imaju svojstva vala - λ(elektrona) je 100 000 x manja od λ(svjetlosti) 1931.g. Dr. Ruska konstruira prvi elektronski mikroskop (TEM) Nobelova nagrada za fiziku tek 1986.g. -povećanje: 17 x 1 000 000 x Vrste elektronske mikroskopije: Scanning elektronska mikroskopija (SEM) Transmisijska elektronska mikroskopija (TEM) Scanning tunelirajuća mikroskopija (STM) Mikroskopija atomskom silom (AFM) Mikroskopija magnetskom silom (MFM)... itd. ______________________________________________________________________________ TEHNIČKI MUZEJ ZAGREB Zagreb, 9. travnja 2014.

ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA ______________________________________________________________________________ Scanning elektronska mikroskopija – za karakterizaciju površine materijala - pomoću scanning elektronskog mikroskopa (SEM) SEM Tescan Vega TS 5136 MM ______________________________________________________________________________ TEHNIČKI MUZEJ ZAGREB Zagreb, 9. travnja 2014.

ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA ______________________________________________________________________________ SEM morfologija i kemijski sastav analiziranog uzorka Prednosti SEM: - rezolucija – mjera za najsitniji detalj koji mikroskop može “vidjeti” - dubina polja - mikroanaliza Prilikom udarca elektrona o površinu uzorka  efekti koji se koriste za dobivanje slike i analizu uzorka: ______________________________________________________________________________ TEHNIČKI MUZEJ ZAGREB Zagreb, 9. travnja 2014.

ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA ______________________________________________________________________________ -elektroni povratnog raspršenja  BSE detektor - za proučavanje razlika u kemijskom sastavu uzoraka -sekundarni elektroni  SE detektor - za proučavanje morfologije -kvant energije ili x- zraka  EDS detektor - za određivanje kemijskog sastava uzorka ______________________________________________________________________________ TEHNIČKI MUZEJ ZAGREB Zagreb, 9. travnja 2014.

ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA ______________________________________________________________________________ Priprema uzoraka za SEM analizu: -uzorci moraju biti stabilni u vakuumu -uzorci se lijepe na ljepljivu električno vodljivu grafitnu traku -prema potrebi naparuju se slojem ugljika ili zlata u naparivaču - električna vodljivost uzorka je potrebna da bi se izbjeglo nakupljanje naboja na njegovoj površini, a time i značajna degradacija kvalitete slike. ______________________________________________________________________________ TEHNIČKI MUZEJ ZAGREB Zagreb, 9. travnja 2014.

ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA ______________________________________________________________________________ Primjeri istraživanja metalnih uzoraka pomoću elektronske mikroskopije: NL SEI-200x AlSi11Cu2(Fe) SEI-500x ______________________________________________________________________________ TEHNIČKI MUZEJ ZAGREB Zagreb, 9. travnja 2014.

ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA ______________________________________________________________________________ SEM, EDS i linijska analiza oksidnog uključka Cu13Al3,25Ni legure: Spectrum: CuAlNi-poz2   El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error [wt.%] [wt.%] [at.%] [%] ------------------------------------------- O 8 K-series 49.70 44.44 62.39 6.7 Al 13 K-series 41.96 37.52 31.23 2.0 Cu 29 K-series 20.18 18.04 6.38 0.7 Total: 111.85 100.00 100.00 ______________________________________________________________________________ TEHNIČKI MUZEJ ZAGREB Zagreb, 9. travnja 2014.

ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA ______________________________________________________________________________ Rezultati SEM i EDS analize nemetalnog uključka u mikrostrukturi čelika 350LF2: Spectrum: poz1   El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error [wt.%] [wt.%] [at.%] [%] -------------------------------------------------------------------- O 8 K-series 59.62 52.24 65.23 8.4 Al 13 K-series 44.99 39.42 29.19 2.2 Mg 12 K-series 5.00 4.38 3.60 0.3 Ca 20 K-series 4.52 3.96 1.97 0.2 Total: 114.13 100.00 100.00 ______________________________________________________________________________ TEHNIČKI MUZEJ ZAGREB Zagreb, 9. travnja 2014.

ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA ______________________________________________________________________________ Linijska analiza nemetalnog uključka u mikrostrukturi čelika 350LF2: ______________________________________________________________________________ TEHNIČKI MUZEJ ZAGREB Zagreb, 9. travnja 2014.

ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA ______________________________________________________________________________ SEM Cu-Al-Ni (83.04 % Cu, 12.62 % Al, 4.34 % Ni) legure s prisjetljivosti oblika prije i nakon potenciodinamičke polarizacije: ______________________________________________________________________________ TEHNIČKI MUZEJ ZAGREB Zagreb, 9. travnja 2014.

ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA ______________________________________________________________________________ SEM mikrofraktografije kontinuirano lijevane CuAlNi slitine s prisjetljivosti oblika nakon toplinske obrade na 700°C/2'/voda, pri različitim povećanjima: ______________________________________________________________________________ TEHNIČKI MUZEJ ZAGREB Zagreb, 9. travnja 2014.

ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA ______________________________________________________________________________ AlSi7Mg, BSE-1200x Sivi lijev, SE-1000x Sivi lijev, SE-5000x ______________________________________________________________________________ TEHNIČKI MUZEJ ZAGREB Zagreb, 9. travnja 2014.

ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA ______________________________________________________________________________ SEM i linijska analiza biomedicinske legure Ti60Nb10Zr30 ______________________________________________________________________________ TEHNIČKI MUZEJ ZAGREB Zagreb, 9. travnja 2014.

ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA ______________________________________________________________________________ SEM uzorka visokopećne ćađe: 1000x 3000x ______________________________________________________________________________ TEHNIČKI MUZEJ ZAGREB Zagreb, 9. travnja 2014.

ELEKTRONSKA MIKROSKOPIJA U ISTRAŽIVANJU METALA ______________________________________________________________________________ Primjenom elektronske mikroskopije u istraživanju metala dobivamo podatke o njihovoj mikrostrukturi, kvalitativnom i kvantitativnom kemijskom sastavu. Hvala ... ______________________________________________________________________________ TEHNIČKI MUZEJ ZAGREB Zagreb, 9. travnja 2014.