RTG difrakcia Ing. Patrik Novák

Obsah Vlastnosti a vznik rtg žiarenia Geometrické princípy difrakcie Rtg difrakčne techniky

Vlastnosti a vznik rtg žiarenia rtg žiarenie objavené v roku 1895 difrakcia rtg žiarenia v roku 1912 elektromagnetické žiarenie vlnová dĺžka rtg žiarenia od 10-8 – 10-12 m rtg žiarenie má veľkú prenikavosť nemá elektrický náboj

Zdroje rtg žiarenia Rtg trubica rtg lampa – zdroj rtg žiarenia vysoko evakuovaná trubica, v ktorej je zabudovaná špirálovitá katóda a anóda v tvare terčíka katóda tvorená najčastejšie z W anóda (Cu, Co, Mo, ...) Zdroje rtg žiarenia Poznáme prirodzené a umelé zdroje rtg žiarenia.

Rtg žiarenie RTG žiarenie: charakteristické rtg žiarenie (generované z elektrónového obalu) brzdné žiarenie (zabrzdenie elektrónov v pevnom terčíku) Charakteristické žiarenie: diskrétne spektrum Rtg žiarenie energetické hladiny atómu a prechody elektrónov elektrón uvoľnený z hladiny K Rtg žiarenie je elektromagnetické vlnenie s vlnovou dĺžkou v rozmedzí od 1 nm až 100 pm. M Kβ L Kα K dopadajúci elektrón

Rtg žiarenie Brzdné žiarenie: spojité spektrum Pri generovaní brzdného žiarenia dochádza zároveň k excitácii atómov terča a následnému vyžarovaniu charakteristického žiarenia, ktoré je superponované na spojité spektrum brzdného žiarenia. (príklad spektra pre Cu lampu na obr.) Rtg žiarenie Kα1 Kα2 Kβ intenzita spojité spektrum vlnová dĺžka

Vlastnosti rtg žiarenia k štruktúrnej analýze sa používa rtg žiarenie s vlnovou dĺžkou od 0,01 nm do 5 nm, často sa požíva jednotka Å (Ångström), čo je 10-10 m, Vlastnosti rtg žiarenia

Vlastnosti rtg žiarenia Absorpcia žiarenia: 𝐼= 𝐼 0 exp (−𝜇𝑙) 𝜇 – lineárny absorpčný koeficient energeticky závislá – využitie v monochromatizácii rtg žiarenia Vlastnosti rtg žiarenia I0 I

Vlastnosti rtg žiarenia Dosah röntgenového žiarenia je závislé od: protónového čísla atómov prostredia, hrúbky látky, vzdialenosti od zdroja žiarenia, frekvencie samotného žiarenia. Žiarenie s vyššou energiou (kratšími vlnovými dĺžkami) má vyššiu prenikavosť ako žiarenie s nižšou energiou. Vlastnosti rtg žiarenia

Podľa princípu práce sa rozlišujú tri hlavné skupiny detektorov: proporcionálne scintilačné polovodičové Dôležitými parametrami detektorov sú energetické rozlíšenie, maximálny počet registrovaných rtg fotónov za sekundu, linearita, šum. Podľa toho, či rozlišujú polohu zachytenia fotónu v rovine okna detektora, sa detektory delia na: bodové – bez rozlíšenia polohy lineárne – s rozlíšením v jednom smere plošné – s rozlíšením v dvoch smeroch Polohovo citlivé detektory predstavujú v istom zmysle renesanciu najstaršieho spôsobu registrácie rtg žiarenia – fotografického filmu. Detekcia žiarenia Žiarenie rozptýlené na vzorke sa registruje pomocou detektorov rtg žiarenia, ktoré transformujú intenzitu zachytených fotónov na elektrický signál.

Geometrické princípy difrakcie Braggov zákon Laueho difrakčné podmineky

Znázornenie mriežkových rovín v dvojrozmernej mriežke

Označovanie rovín Spôsob určenia Millerových indexov roviny: Nájdi priesečníky danej roviny s kryštalografickými osami a vyjadri ich polohy pomocou mriežkových konštánt – A , B , C . 2) Prevrátené hodnoty týchto čísel preveď na tri najmenšie celé čísla, ktoré majú rovnaký vzájomný pomer. Výsledok zapíš v okrúhlych zátvorkách (hkl) . Označovanie rovín Využívame tzv. Millerove indexy.

Označovanie rovín Spôsob určenia Millerových indexov roviny: Nájdi priesečníky danej roviny s kryštalografickými osami a vyjadri ich polohy pomocou mriežkových konštánt – A , B , C . 2) Prevrátené hodnoty týchto čísel preveď na tri najmenšie celé čísla, ktoré majú rovnaký vzájomný pomer. Výsledok zapíš v okrúhlych zátvorkách (hkl) . Označovanie rovín Využívame tzv. Millerové indexy. a) Určenie OA, OB a OC na osiach x, y, z 1 2 ½ b) Prevrátené hodnoty 1 ½ 2 c) Úprava na celé nesúditeľná čísla 2 1 4 d) Milierové indexy (2 1 4) resp. (110)

Laueho difrakčné podmienky

Braggov zákon vyjadruje z optiky známu podmienku pre vznik interferencie – dráhový rozdiel dvoch lúčov je celočíselným násobkom vlnovej dĺžky λ. Uhol dopadu θ meraný od difraktujúcich rovín, pri ktorom je splnená podmienka interferencie, sa nazýva Braggov uhol. Braggov zákon

Rtg difrakčné techniky

θ/2θ meranie θ/2θ difraktometre sa konštruujú v dvoch usporiadaniach: vzorka nepohyblivá, rtg lampa a detektor sa otáčajú rovnakou rýchlosťou rtg lampa nepohyblivá, otáča sa vzorka a detektor, pomer rýchlostí je 1:2

Bragg-Brentano usporiadanie Symetrické usporiadanie

Bragg-Brentano usporiadanie Štandardný θ/2θ difrakčný záznam korundu. Červené úsečky označujú polohu a intenzitu maxím podľa záznamu v databáze. Dnešné štruktúrne databázy obsahujú niekoľko desaťtisíc záznamov doteraz popísaných fáz. Dodávajú sa spolu s vyhľadávacím programom, ktorý interaktívnym spôsobom umožňuje identifikovať fázy v analyzovanej vzorke. Bragg-Brentano usporiadanie Difrakčný záznam

Difrakčný záznam MgB2 pásky v Ti puzdre

Usporiadanie pri malom uhle dopadu Metóda šikmého dopadu

Göbelovo parabolické zrkadlo Göbelovo zrkadlo je tvorené kovovou multivrstvou s laterálne sa meniacou hrúbkou nanesenou na parabolickú plochu. Ohnisko rtg lampy sa umiestňuje do ohniska paraboly. Göbelovo parabolické zrkadlo Laterálne gradovaná multivrstva

Detail funkcie Sollerovej clony sss Detail funkcie Sollerovej clony

Príklady meraní so šikmým dopadom vzorky Pr6O11 nanesenej na Si podložku: (111) hrúbka 6.6 nm hrúbka 14 nm (200) (220) (311)

Ďakujem za pozornosť. patrik.novak@stuba.sk