ΕΓΚΛΕΙΣΗ Εργαστήριο ανόργανης χημείας 1ου εξαμήνου Σχολή Χημικών Μηχανικών Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο

ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ της καταβύθισης , ή της συγκαταβύθισης. Κατά τη δημιουργία ενός ιζήματος, είναι πολύ πιθανό ξένες ουσίες που υπάρχουν στο διάλυμα να εγκλείονται στο εσωτερικό του, με αποτέλεσμα να το μολύνουν. Η μόλυνση αυτή μπορεί να είναι απόρροια δυο φαινομένων: της καταβύθισης , ή της συγκαταβύθισης. Η έγκλειση υπάγεται στα φαινόμενα συγκαταβύθισης, κατά τα οποία οι ξένες ουσίες που υπήρχαν στο διάλυμα συγκαθιζάνουν μαζί με το ίζημα. Η έγκλειση μπορεί να οφείλεται στα εξής: στη δημιουργία διπλών αλάτων ή γενικότερα ισόμορφων ενώσεων , όπου ιόντα του κρυσταλλικού πλέγματος του ιζήματος αντικαθίστανται από άλλα ιόντα με παραπλήσια ιοντική ακτίνα, είδος δεσμού, διατομικές και ενδοκρυσταλλικές αποστάσεις. στην αντικατάσταση ολόκληρων τμημάτων του κρυσταλλικού πλέγματος από ξένες προσμίξεις. Οι κυριότεροι τρόποι πρόληψης και αντιμετώπισης του φαινομένου της έγκλεισης είναι οι παρακάτω: Προσέχουμε να έχουμε όσο το δυνατόν λιγότερες ξένες προσμίξεις στο αρχικό διάλυμα Χρησιμοποιούμε το ατμόλουτρο Κάνουμε αναδιάλυση και επανακαταβύθιση όταν έχουν δημιουργηθεί μικτοί κρύσταλλοι

ίζημα Ξένες ουσίες Μόλυνση συγκαταβύθιση καταβύθιση έγκλειση

ΣΚΟΠΟΣ Σκοπός του πειράματος αυτού είναι η παρασκευή του ιζήματος Al(OH)₃ και ο καθαρισμός του από τα εγκλεισμένα σε αυτό θειϊκά ιόντα.

Πειραματικό μέρος Πειραματική διάταξη

Όργανα-υλικά Ποτήρι ζέσεως Χωνί ταχείας διηθήσεως Διηθητικό χαρτί Σιδερένιο στήριγμα Σφικτήρας Ογκομετρικός κύλινδρος Δοκιμαστικοί σωλήνες Στήριγμα δοκιμαστικών σωλήνων Σταγονόμετρο Ύαλοι ωρολογίου Πλαστικό κουτάλι

Χημικά αντιδραστήρια Al₂(SO₄)₃ NH₃(aq) HCl con Διάλυμα BaCl₂ 10% w/v

Πειραματική διαδικασία Αρχικά προμηθευτήκαμε 1gr Al₂(SO₄)₃ σε στερεή μορφή απο το εργαστήριο. Σε ένα ποτήρι ζέσεως των 50ml ρίξαμε 20ml H₂O και διαλύσαμε το 1gr Al₂(SO₄)₃. Στη συνέχεια βάζουμε 17,4 ml NH₃ 25% w/w, ώστε να βρίσκεται σε 100% περίσσεια. Οπότε πραγματοποιείται η αντίδραση: Al₂(SO₄)₃ (aq) + 6 NH₄OH (aq) ↔ 2Al(OH)₃(S) + 3 (NH₄)₂ SO₄ (aq) Αποτέλεσμα αυτής της αντίδρασης είναι ο σχηματισμός του πυγματώδους και λευκού ιζήματος Al(OH)₃. Έπειτα, ακολουθεί διήθηση του διαλύματος κατά την οποία πραγματοποιείται διαχωρισμός του ιζήματος απ’το διήθημα. Το ίζημα παραλαμβάνεται και το διήθημα απορρίπτεται. Ακολουθούν εκπλύσεις του ιζήματος με H₂O. Σε κάθε έκπλυση χρησιμοποιούνται 20 ml H₂O τα οποία μετρήθηκαν με τη βοήθεια ενός ογκομετρικού κυλίνδρου. Μετά απο κάθε έκπλυση παραλαμβάνουμε το διήθημα στο οποίο προσθέτουμε προσεκτικά με το σταγονόμετρο 3 σταγόνες ( ̴ 0,5 ml η κάθε σταγόνα) BaCl₂ 10% w/v για τον έλεγχο των SO₄²¯.

Στις παρακάτω εικόνες φαίνονται τα αποτελέσματα των διηθήσεων μετά την προσθήκη BaCl₂

Πρώτη διήθηση 1

Δεύτερη διήθηση

Τρίτη διήθηση 3

Τέταρτη διήθηση 4

Πέμπτη διήθηση 5

Τα πέντε αποτελέσματα μαζί

Al(OH)₃(S) +3 HCl (aq) ↔ AlCl₃ (aq) + 3Η₂O (aq) Οι εκπλύσεις έλαβαν τέλος όταν παρατηρήσαμε οτι κατά την πέμπτη φορά, παρόλη την προσθήκη του BaCl₂, το διάλυμα παρουσίαζε ένα αμυδρό θόλωμα. Έτσι, η διαδικασία συνεχίζεται με την αναδιάλυση του ιζήματος σε 20 ml διαλύματος HCl 10% v/v , το οποίο παρασκευάσαμε εμείς με την προσθήκη 2 ml πυκνού HCl σε 18 ml H₂O. Οπότε, πραγματοποιείται η εξής αντίδραση: Al(OH)₃(S) +3 HCl (aq) ↔ AlCl₃ (aq) + 3Η₂O (aq) Στη συνέχεια, παίρνουμε με τη βοήθεια του σταγονόμετρου τμήμα του διαλύματος (2 ml) στο οποίο ρίχνουμε μία σταγόνα (0,5 ml) BaCl₂ και παρατηρούμε το θόλωμα που σχηματίζεται. Έπειτα, στο σώμα του διαλύματος που απέμεινε (18 ml), ρίχνουμε 17.4 ml NH₃ επαναλαμβάνοντας την ίδια διαδικασία μεχρι τέλους για ακόμη δυο φορές.

Πρώτη φορά ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΑ Διάλυμα που περιέχει 2 ml AlCl₃ και 0,5 ml BaCl₂. Το θόλωμα υποδεικνύει την ύπαρξη των SO₄²¯.

Δεύτερη φορά Διάλυμα που περιέχει 2 ml AlCl₃ και 0,5 ml BaCl₂. Το αμυδρό θόλωμα υποδεικνύει την ύπαρξη λιγότερων SO₄²¯ σε σχέση με το αποτέλεσμα της πρώτης φοράς.

Διάλυμα που περιέχει 2 ml AlCl₃ Τρίτη φορά Διάλυμα που περιέχει 2 ml AlCl₃ και 0,5 ml BaCl₂. Το ελάχιστο θόλωμα υποδεικνύει την ύπαρξη λιγότερων SO₄²¯ σε σχέση με τα προηγούμενα αποτελέσματα.

Και τα τρία αποτελέσματα μαζί

ΠΑΡΑΤΗΡΗΣΕΙΣ Σε κάθε διήθημα προστέθηκε BaCl₂ για την ανίχνευση των θειϊκών ιόντων. Πιο συγκεκριμένα, ο έλεγχος για την ύπαρξη των θειϊκών ιόντων πραγματοποιείται μέσω της παρατήρησης του θολώματος που δημιουργείται κάθε φορά. Το θόλωμα αυτό είναι αποτέλεσμα του σχηματισμού της ένωσης BaSO₄ μέσω της αντίδρασης των εγκλεισμένων SO₄²¯ με τα κατιόντα που προέκυψαν από το BaCl₂. SO₄²¯ + Βa²+ → BaSO₄ Παρατηρήσαμε ότι κατά την πρώτη διήθηση, το θόλωμα στα διηθήματά της μετά την προσθήκη σταγόνων BaCl₂, μειωνόταν σταδιακά. Το ίδιο ίσχυσε και για τις επόμενες διηθήσεις. Αφού επαναλάβαμε την πειραματική διαδικασία συνολικά άλλες δυο φορές, παρατηρήσαμε ότι και στα τρία τελικά διαλύματα υπήρξε σταδιακή ελάττωση του θολώματος.

ΣΥΜΠΕΡΑΣΜΑΤΑ Τα αποτελέσματα αυτού του πειράματος ήταν ποιοτικά και φάνηκαν στις παραπάνω εικόνες. Επειδή όπως αναφέραμε στις προηγούμενες διαφάνειες το θόλωμα μειωνόταν σταδιακά, συμπεραίνουμε ότι το πείραμα μας ήταν επιτυχές.

ΒΙΒΛΙΟΓΡΑΦΙΑ Α.Μουτσάτσου, Κ.Κορδάτος, Εθνικό Μετσόβιο Πολυτεχνείο, οδηγός εργαστηριακών ασκήσεων Χημείας, Αθήνα Σεπτέμβριος 2011, Σελ. 42-45. Βικιπαιδεία (έτος 2013) http://el.wikipedia.org/wiki/%CE%88%CE%B3%CE%BA%CE%BB%CE%B5%CE%B9%CF%83%CE%B7 Θ.Π.Χατζηιωάννου, Χημική ισορροπία και ανόργανη ποιοτική ημιμικροανάλυση , εκδόσεις Γ.Γκέλμπεσης, Αθήνα 1999, Σελ. 178-181.

ΣΑΣ ΕΥΧΑΡΙΣΤΟΥΜΕ ΠΟΛΥ !!