Μέθοδος διαχωρισμού και καθαρισμού υγρών κυρίως οργανικών ενώσεων Πείραμα 3: Απόσταξη Μέθοδος διαχωρισμού και καθαρισμού υγρών κυρίως οργανικών ενώσεων

Η τάση ατμών ενός υγρού είναι η πίεση που ασκείται από τους ατμούς του υγρού, οι οποίοι βρίσκονται σε ισορροπία με την υγρή φάση σε ορισμένη θερμοκρασία. Tο σημείο ζέσεως ενός υγρού είναι η θερμοκρασία, όπου η τάση ατμών του υγρού γίνεται ίση με την εξωτερική πίεση Το κανονικό σημείο ζέσεως (σ.ζ.) αντιστοιχεί σε ατμοσφαιρική πίεση 1 atm ή 760 mm Hg. Διάγραμμα πίεσης -θερμοκρασίας

Το σημείο ζέσεως αποτελεί χαρακτηριστική ιδιότητα ενός καθαρού υγρού, όπως και το σημείο τήξεως αποτελεί χαρακτηριστική ιδιότητα ενός καθαρού στερεού, με τη διαφορά ότι για το σημείο ζέσεως πρέπει πάντοτε να αναφέρεται η εξωτερική πίεση. Όταν αποστάζει καθαρή ένωση, το σημείο ζέσεως διατηρείται σταθερό με εύρος θερμοκρασιών που δεν ξεπερνά τους δύο βαθμούς. Οι διαφορές στα σ.ζ. των διαφόρων ενώσεων επηρεάζονται από δύο παράγοντες: Το μοριακό βάρος και τις διαμοριακές δυνάμεις.

Συσκευή και διαδικασία Απλής Απόσταξης Φιάλη απόσταξης ή κλασματήρας (1) Επίθεμα απόσταξης (2) Θερμόμετρο (7) Ψυκτήρας (3), με λάστιχα Επίθεμα κενού (5) Φιάλη-Υποδοχέας (4) Θερμαντική πηγή (6) Ασανσεράκι (8) για γρήγορη απομάκρυνση της πηγής θέρμανσης

Απόσταξη μίγματος δύο υγρών πλήρως αναμίξιμων Διάγραμμα σύστασης υγρού-ατμών.

Αζεοτροπικά μίγματα Οι ουσίες δεν σχηματίζουν ιδανικό διάλυμα, αλλά λόγω διαμοριακών αλληλεπιδράσεων σχηματίζουν αζεοτροπικά μίγματα με ελάχιστο ή μέγιστο σ.ζ. στο διάγραμμα σύστασης υγρού-ατμών. (αζεοτροπικό σημαίνει να ζέει χωρίς μεταβολή, παραμένοντας σταθερό στη σύσταση). Μίγμα αιθανόλης-νερού σχηματίζει μίγμα σταθερού σ.ζ. 78,15 οC (σ.ζ. καθαρής αιθανόλης 78,3 oC και σ.ζ. νερού 100 οC) με περιεκτικότητα 95,6% αιθανόλη και 4,4% νερό.

Κλασματική απόσταξη Η κλασματική απόσταξη εφαρμόζεται για το διαχωρισμό μίγματος δύο ή περισσότερων υγρών από ένα μίγμα με παραπλήσια σ.ζ. Ο διαχωρισμός επιτυγχάνεται με τοποθέτηση κλασματικής στήλης στην συσκευή απόσταξης.

Συσκευή κλασματικής απόσταξης

Η αποδοτικότητα μιας στήλης μπορεί να εκφραστεί με το «ισοδύναμο ύψος με μια θεωρητική πλάκα», HETP (Height Equivalent to a Theoritical Plate). Μία στήλη ύψους 50 cm με 50 θεωρητικές πλάκες, έχει HETP = 1. Μία άλλη στήλη ύψους 50 cm, αλλά με 10 θεωρητικές πλάκες έχει HETP = 5. Επομένως, όσο μικρότερη τιμή HETP έχει μία στήλη τόσο μεγαλύτερη είναι η αποδοτικότητα της.

Απόσταξη υπό ελαττωμένη πίεση Πολλές ενώσεις έχουν υψηλά σ.ζ. και λόγω του κινδύνου αποσύνθεσης σε τόσο υψηλές θερμοκρασίες ή οξείδωσης από το ατμοσφαιρικό οξυγόνο, δεν μπορούν να αποσταχθούν σε κανονική πίεση. Οι ουσίες αυτές μπορούν να αποσταχθούν υπό ελαττωμένη πίεση, οπότε και βράζουν σε χαμηλότερη θερμοκρασία. Περιστροφικός εξατμιστής Rotary Evaporator

Απόσταξη με υδρατμούς Η πρώτη φιάλη χρησιμεύει για την παραγωγή ατμών. Στη δεύτερη φιάλη. Σε αυτήν τοποθετούμε το μίγμα που θα διαχωρισθεί.

Χρησιμοποιείται για την απομόνωση υγρών που αναμιγνύονται ελάχιστα ή καθόλου με το νερό. Με την απόσταξη με υδρατμούς διαχωρίζονται ορισμένες πτητικές ουσίες, π.χ. τα αιθέρια έλαια Αποτέλεσμα: η ένωση ζέει (βράζει) σε χαμηλότερη θερμοκρασία από το κανονικό σ.ζ. της. Κατά την απόσταξη με υδρατμούς το ένα συστατικό είναι το νερό και επομένως το σ.ζ. του μίγματος θα είναι χαμηλότερο από τους 100 οC