Μέθοδος Καθαρισμού Στερεών Οργανικών Ενώσεων ΑΝΑΚΡΥΣΤΑΛΛΩΣΗ Μέθοδος Καθαρισμού Στερεών Οργανικών Ενώσεων

Τι είναι η ανακρυστάλλωση Η ανακρυστάλλωση είναι από τις πιο αξιόλογες και χρήσιμες μεθόδους που χρησιμοποιούνται για τον καθαρισμό των στερεών οργανικών ενώσεων.

Θεωρία της ανακρυστάλλωσης Οι στερεές ενώσεις είναι πιο ευδιάλυτα σε θερμούς διαλύτες παρά σε ψυχρούς (η διαλυτότητα αυξάνει με τη θερμοκρασία). Όταν ένα θερμό διάλυμα, που είναι κοντά στο σημείο κορεσμού ψυχθεί, γίνεται υπέρκορο και το στερεό θα αρχίσει να κρυσταλλώνεται.

ΔΙΑΛΥΜΑΤΑ - ΣΧΕΣΗ ΠΟΣΟΤΗΤΑΣ ΔΙΑΛΥΜΕΝΗΣ ΟΥΣΙΑΣ & ΔΙΑΛΥΤΗ ΔΙΑΛΥΜΑΤΑ - ΣΧΕΣΗ ΠΟΣΟΤΗΤΑΣ ΔΙΑΛΥΜΕΝΗΣ ΟΥΣΙΑΣ & ΔΙΑΛΥΤΗ Κορεσμένο διάλυμα Το διάλυμα, όταν περιέχει το μέγιστο ποσό της Διαλυμένης Ουσίας που μπορεί να διαλύσει ο Διαλύτης στη θερμοκρασία αυτή. Ακόρεστο διάλυμα Το διάλυμα που περιέχει λιγότερη ποσότητα Διαλυμένης Ουσίας, από αυτή που απαιτείται στις ίδιες συνθήκες για το κορεσμένο διάλυμα. Υπέρκορο διάλυμα Το Διάλυμα που περιέχει μεγαλύτερη ποσότητα Διαλυμένης Ουσίας από αυτή που περιέχεται στις ίδιες συνθήκες, στο Κορεσμένο Διάλυμα.

Υπέρκορο διάλυμα Κορεσμένο διάλυμα Ακόρεστο διάλυμα

Επιλογή κατάλληλου διαλύτη «Τα όμοια διαλύουν όμοια». Αιθανόλη Μεθανόλη Εξάνιο CH3CH2OH CH3OH C6H14      Διαιθυλαιθέρας Διχλωρομεθάνιο Χλωροφόρμιο Τετραχλωράνθρακας CH3CH2OCH2CH3 CH2Cl2 CHCl3 CCl4 Η διηλεκτρική σταθερά είναι μέτρο της πολικότητας. Διαλύτες με διηλεκτρική σταθερά 2-3 θεωρούνται άπολοι, με διηλεκτρική σταθερά >10 θεωρούνται πολικοί και από 3-10 ενδιάμεσης πολικότητας.

Ιδιότητες κατάλληλου διαλύτη ανακρυστάλλωσης Να διαλύει μια ικανοποιητική ποσότητα της ένωσης σε υψηλή θερμοκαρασία, αλλά να διαλύει την ένωση καθόλου ή ελάχιστα σε χαμηλή θερμοκρασία. Να μην αντιδρά με την προς ανακρυστάλλωση ένωση. Να είναι σχετικά πτητικός, ώστε να μπορεί εύκολα να απομακρυνθεί. Να διαλύει τις προσμίξεις σε χαμηλή θερμοκρασία ή να μην τις διαλύει καθόλου.

Ποιος διαλύτης θεωρείται κατάλληλος στην ανακρυστάλλωση Ποιος διαλύτης θεωρείται κατάλληλος στην ανακρυστάλλωση

Στάδια ανακρυστάλλωσης Α. Διαλύουμε σε ελάχιστη ποσότητα διαλύτη   Β. Απλή διήθηση εν θερμώ, το διήθημα είναι απαλλαγμένο από προσμίξεις Γ. Ψύξη του διαλύματος Δ. Διήθηση με ελαττωμένη πίεση

1ο στάδιο: Επιλογή του κατάλληλου διαλύτη 2ο στάδιο: Διάλυση της ουσίας στην ελάχιστη δυνατή ποσότητα διαλύτη ΠΡΟΣΟΧΗ οι οργανικοί διαλύτες πρέπει να θερμαίνονται σε ατμόλουτρο, ή υδρόλουτρο, ΜΟΝΟ το νερό μπορεί να θερμανθεί σε λύχνο.

3ο στάδιο: Προσθήκη ενεργού άνθρακα για τον 3ο στάδιο: Προσθήκη ενεργού άνθρακα για τον αποχρωματισμό του διαλύματος και Διήθηση του θερμού διαλύματος για να απαλλαγούμε από τις αδιάλυτες προσμίξεις. ΠΡΟΣΟΧΗ ο ενεργός άνθρακας δεν πρέπει να προστίθεται σε υπέρθερμο διάλυμα, γιατί δημιουργείται αφρισμός. Η καλύτερη τεχνική είναι η αργή προσθήκη σε θερμοκρασία χαμηλότερη του σ.ζ. και στη συνέχεια θέρμανση του διαλύματος μέχρι βρασμού υπό συνεχή ανακίνηση. Μετά την ολοκλήρωση της διαλύσεως, το διάλυμα πρέπει να διηθηθεί αμέσως θερμό για την απομάκρυνση των προσμίξεων.

Απλή διήθηση Μπορεί να χρησιμοποιηθεί απλός κωνικός ηθμός, που κατασκευάζεται από διηθητικό χαρτί κυκλικού σχήματος διπλωμένο δύο φορές σε ορθή γωνία, ώστε να εφαρμόζεται ακριβώς στο χωνί διήθησης. Τα άκρα του ηθμού πρέπει να απέχουν περίπου 1 cm από τα άκρα του χωνιού. Όταν διηθούμε μεγάλες ποσότητες υγρού για να απομακρύνουμε ένα στερεό που δεν μας χρειάζεται, χρησιμοποιούμε τους πτυχωτούς ηθμούς, οπότε αυξάνει η επιφάνεια και συνεπώς η ευκολία και η ταχύτητα διήθησης.

Κατασκευή πτυχωτού ηθμού

4ο στάδιο: Σταδιακή Ψύξη του διηθήματος και Κρυστάλλωση της ένωσης 4ο στάδιο: Σταδιακή Ψύξη του διηθήματος και Κρυστάλλωση της ένωσης Μετά τη διήθηση αφήνουμε το διάλυμα να ψυχθεί ήρεμα σε θερμοκρασία δωματίου και στη συνέχεια τοποθετείται σε παγόλουτρο για να ολοκληρωθεί η κρυστάλλωση.

5ο Στάδιο: Παραλαβή των κρυστάλλων με διήθηση με ελαττωμένη πίεση 5ο Στάδιο: Παραλαβή των κρυστάλλων με διήθηση με ελαττωμένη πίεση Χρησιμοποιούμε ειδική φιάλη διήθησης ή φιάλη κενού με ισχυρά τοιχώματα για να αντέχει στη διαφορά πίεσης που δημιουργείται κατά τη διήθηση. Στο χωνί προσαρμόζουμε στρογγυλό ηθμό, ελάχιστα μικρότερο από τον πυθμένα του χωνιού, ώστε να εφαρμόζει καλά, χωρίς να διπλώνει.

Απόδοση της ανακρυστάλλωσης Ας υποθέσουμε ότι έχουμε μία ένωση Α αναμεμιγμένη με μικρή ποσότητα πρόσμιξης Β. Η διαλυτότητα της Α στο νερό είναι 5g/100 ml στους 20 οC και 20g/100 ml στους 100 oC (σημείο ζέσεως του νερού), ενώ η ένωση Β θεωρείται διαλυτή στο νερό ακόμα και σε χαμηλές θερμοκρασίες. Αν έχουμε 10 g μίγματος, που περιέχει 80% Α και 20% Β, δηλαδή 8 g ένωσης Α και 2 g ένωσης Β, τότε η ποσότητα του νερού που απαιτείται για τη διάλυση της ένωσης Α στους 100 οC είναι: 8 g X 100 ml ------------ = 40 ml 20 g

Μετά από ψύξη του διαλύματος στους 20 οC, στο διάλυμα θα παραμείνει: 5 g X 40 ml ------------ = 2 g της ένωσης Α 100 ml Τα υπόλοιπα 6 g της ένωσης Α θα κρυσταλλωθούν. Επομένως η απόδοση της ανακρυστάλλωσης θα είναι: Από τα 8 g κρυσταλλώνονται τα 6 g. Στα 100 g θα κρυσταλλωθούν επομένως: (6 g / 8 g) X 100 = 75% η απόδοση της ανακρυστάλλωσης

Η διαλυτότητα του βενζοϊκού οξέος στο νερό στους 0οC είναι 0,02g/100 ml. Αν για την ανακρυστάλλωση μιας ποσότητας βενζοϊκού οξέος απαιτούνται 50 ml νερό, ποιο ποσό βενζοϊκού οξέος παραμένει στο διάλυμα και δεν μπορεί να ανακτηθεί; 0,005 g 0,01 g 0,02 g ανακτάται όλη η ποσότητα

Χαρακτηρίστε τις ακόλουθες προτάσεις σαν σωστές ή λάθος Χαρακτηρίστε τις ακόλουθες προτάσεις σαν σωστές ή λάθος. Διορθώστε το λάθος. Η προς ανακρυστάλλωση ένωση πρέπει να διαλύεται και στο θερμό και στον ψυχρό διαλύτη. Οι προσμίξεις πρέπει να είναι αδιάλυτες στο θερμό διαλύτη ή να διαλύονται στον ψυχρό διαλύτη. Ο διαλύτης ανακρυστάλλωσης πρέπει να είναι άπολος. Ο διαλύτης είναι ακατάλληλος αν διαλύει την ένωση σε θερμοκρασία περιβάλλοντος.

Ο σκοπός της ανακρυστάλλωσης είναι να παραλάβουμε την ένωση καθαρή σε όσο το δυνατόν πιο μεγάλη απόδοση. Για κάθε μία από τις ακόλουθες περιπτώσεις, γράψτε τι επηρεάζεται, η καθαρότητα ή η απόδοση της ανα-κρυστάλλωσης και δικαιολογείστε την απάντηση σας. Χρησιμοποιείται μεγαλύτερη από την απαιτούμενη ποσότητα διαλύτη για την διάλυση του προς ανακρυστάλλωση στερεού. Επιταχύνουμε την κρυστάλλωση με απότομη ψύξη του θερμού διαλύματος σε λουτρό πάγου-νερού. Πλένουμε τους κρυστάλλους στη διήθηση υπό ελαττωμένη πίεση με θερμό διαλύτη. Δεν πλένουμε τους κρυστάλλους στη διήθηση υπό ελαττωμένη πίεση με ψυχρό διαλύτη.

Πίνακας δοκιμών διαλυτότητας:   Στη διαλυτότητα σημειώνετε με {+} αν διαλύεται η ένωση στον αντίστοιχο διαλύτη και με {–} αν δεν διαλύεται. Στα συμπεράσματα γράφετε αν ο συγκεκριμένος διαλύτης θεωρείται κατάλληλος ή όχι. Αν το νερό είναι κατάλληλος διαλύτης το προτιμούμε γιατί είναι ακίνδυνος και φθηνός διαλύτης