Παρασκευή – Αραίωση – Τιτλοδότηση διαλύματας Εργαστηριακή Άσκηση 1 Παρασκευή – Αραίωση – Τιτλοδότηση διαλύματας

Ετικέτα των φιαλών χημικών αντιδραστηρίων

Προειδοποιητικές πινακίδες με σύμβολα επικίνδυνων υλικών

Θεμελιώδη φυσικά μεγέθη (SI), με τις μονάδες και τα σύμβολά τους

Πολλαπλάσια και υποπολλαπλάσια μονάδων

Κατηγορίες αντιδραστηρίων σύμφωνα με την καθαρότητά τους Υπερκάθαρα Αντιδραστήρια : Δεν περιέχουν καθόλου ή έχουν ελάχιστο αριθμό προσμίξεων. Συνοδεύονται από πιστοποιητικό ανάλυσης. Η εμπορική τους ονομασία είναι “suprapur reagent” Αναλυτικώς Καθαρά αντιδραστήρια : Είναι κατάλληλα να χρησιμοποιηθούν σχεδόν σε κάθε αναλυτικό σκοπό χωρίς προηγούμενο καθαρισμό. Συνοδεύονται από πιστοποιητικό ανάλυσης του μέσου παραγόμενου προϊόντος ή από τις μέγιστες εγγυημένα ποσότητες προσμίξεων. (pro analysi ή analytical reagent ή reagent grade» Χημικώς καθαρά αντιδραστήρια :Είναι αντιδραστήρια χωρίς συγκεκριμένες προδιαγραφές , μπορούν όμως να χρησιμοποιηθούν για αναλυτικούς σκοπούς μόνο μετά από έλεγχο των προσμίξεων ή από λευκό προσδιορισμό (chemically pure )

Φαρμακευτικώς καθαρά αντιδραστήρια : οι προδιαγραφές για τις προσμίξεις τους ανταποκρίνονται στην καθαρότητα που καθορίζουν οι εθνικές φαρμακοποιείες. Δεν είναι κατάλληλα για αναλυτικούς σκοπούς, διότι δεν συνοδεύονται από πιστοποιητικά πλήρους ανάλυσης. Εμπορικώς καθαρά αντιδραστήρια : Χρησιμοποιούνται κυρίως στη βιομηχανία και είναι ακατάλληλα για αναλυτικές εφαρμογές. Μπορούν όμως να χρησιμοποιηθούν σε συγκεκριμένες εργαστηριακές διεργασίες όπως για παράδειγμα συνθέσεις κα. (commercial grade)

Πρότυπα Αντιδραστήρια Πρότυπα αντιδραστήρια χαρακτηρίζονται αυτά που η χημική τους σύσταση ή κάποια φυσική ή χημική ιδιότητα είναι πιστοποιημένη και εγγυημένη στον υψηλότερο δυνατό βαθμό και χρησιμοποιούνται για την σύγκριση, τον έλεγχο, την ρύθμιση δειγμάτων, μεθόδων, οργάνων εργαστηρίων και άλλων παραμέτρων που υπεισέρχονται στην ανάλυση. Για να χρησιμοποιηθεί μια ουσία ως πρότυπο αντιδραστήριο πρέπει να ικανοποιεί τις παρακάτω προϋποθέσεις : Να μην παθαίνει καμία μεταβολή κατά την διαδικασία της ζύγισης και διαλυτοποίησης, πχ. Να μην είναι υγροσκοπική, να μην αντιδρά με το Ο2 ή το CO2. Να μην αλλοιώνεται κατά την ξήρανσή της με θέρμανση στους 110ο C. Να αντιδρά γρήγορα και ποσοτικά με τη χημική ουσία του διαλύματος που πρόκειται να τιτλοδοτηθεί.

iv. Να έχει χαμηλό κόστος v iv. Να έχει χαμηλό κόστος v. Οι προσμίξεις που περιέχει να είναι κάτω από 0,1 mg vi. Να έχει μεγάλο γραμμοϊσοδύναμο, ώστε να ελαχιστοποιείται το σφάλμα της ζύγισης

Παραδείγματα Ποια η % w/v περιεκτικότητα υδατικού διαλύματος αμμωνίας 14,6 % w/w και πυκνότητας d = 0,94 g/mL. Ποια η συγκέντρωση του διαλύματος. Ποια είναι η Ν διαλύματος H2SO4 0,49 % w/v.\ Πόσα mL διαλύματος HCl 38 % w/w και πυκνότητας d=1,19 g/mL απαιτούνται για την παρασκευή 500 mL διαλύματος Ν/10 Να υπολογιστεί η συγκέντρωση σε ppm Na διαλύματος Na2CO3 0,02N. Από το διάλυμα αυτό πως θα παρασκευάσω 250 mL διαλύματος 23 ppm.

Σε 270 g νερού διαλύουμε 60 g KCl, οπότε προκύπτει διάλυμα όγκου 300 ml. Για το διάλυμα αυτό να υπολογιστούν : α. η πυκνότητα β. η % w/w και η % w/v περιεκτικότητα. Υδατικό διάλυμα ΝαΟΗ έχει περιεκτικότητα 2 % w/v. α. Ποια είναι η συγκέντρωση του διαλύματος ; β. Ποιον όγκο από το διάλυμα πρέπει να αραιώσουμε για να προκύψουν 400 ml διαλύματος 0,1 Μ ; γ. Πόσα g ΝαΟΗ(s) πρέπει να προσθέσουμε σε 200 ml του διαλύματος, ώστε να προκύψει διάλυμα 1,25 Μ ;

ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ Παρασκευάστε 50 mL διαλύματος ΝαΟΗ 0,2 Ν

Τιτλοδότηση διαλύματος HCl Σε ποτήρι των 100mL ζυγίζουμε 1,2 g Νa2CO3 προσθέτουμε νερό μεταγγίζουμε σε ογκομετρική των 250 mL. Σε κωνική φιάλη μεταφέρουμε 10 mL του διαλύματος σε κωνκή φιάλη προθέτουμε 20 mL νερό 2-3 σταγόνες ηλιανθίνη. Ογκομετρούμε με το διάλυμα HCl μέχρι αλλαγής του χρώματος από κίτρινο σε πορτοκαλλοκόκκινο 2HCl + Na2CO3 -- 2NaCl + CO2 + H2O meqHCl = meqNa2CO3 Σ.Δ. = ΝΟΝΟΜΑΣΤΙΚΗ/ΝΠΡΑΓΜΑΤΙΚΗ

ΣΤΑΘΜΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ (ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΝΕΡΟΥ ΣΤΑ ΤΡΟΦΙΜΑ) ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΑΣΚΗΣΗ 2Η ΣΤΑΘΜΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ (ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΝΕΡΟΥ ΣΤΑ ΤΡΟΦΙΜΑ)

ΣΗΜΑΣΙΑ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΥ ΤΟΥ ΝΕΡΟΥ ΣΤΑ ΤΡΟΦΙΜΑ Ο προσδιορισμός της υγρασίας στα τρόφιμα είναι σημαντικός διότι : Η υφή, η γεύση, η εμφάνιση και η σταθερότητα των τροφίμων εξαρτάται από την περιεχόμενη υγρασία (Ποιότητα). Έχουν θεσπιστεί όρια για τη μέγιστη ή την ελάχιστη περιεκτικότητα υγρασίας ανάλογα με το είδος του τροφίμου. Διατηρησιμότητα, η περιεκτικότητα των τροφίμων σε υγρασία έχει άμεση σχέση με την ανάπτυξη μικροοργανισμών σ΄ αυτά

Το νερό αποτελεί το φθηνότερο και το συνηθέστερο μέσο νόθευσης των τροφίμων. Επίσης το περιεχόμενο νερό επιβαρύνει το κόστος του τροφίμου. η γνώση της περιεκτικότητας τροφίμου σε υγρασία είναι απαραίτητη ώστε να προβλεφθεί η συμπεριφορά του κατά τη διάρκεια της επεξεργασίας του, π.χ. ανάμιξη, ξήρανση, ρευστότητα ή συσκευασία. Ο προσδιορισμός της υγρασίας ενός τροφίμου αποτελεί βάση για τον προσδιορισμό των άλλων συστατικών του σε ενιαία βάση (δηλαδή, επί ξηρού βάρους). Η ξηρή ύλη που παραμένει μετά από τον προσδιορισμό της υγρασία αναφέρεται ως συνολικά στερεά

ΜΟΡΦΗ ΝΕΡΟΥ ΣΤΑ ΤΡΟΦΙΜΑ Ελεύθερο νερό (free): είναι ελεύθερο από άλλα συστατικά. Οι φυσικοχημικές του ιδιότητες (σημείο τήξεως, σημείο ζέσεως, πυκνότητα, συμπιεστότητα, θερμότητα εξάτμισης) είναι ίδιες με εκείνες του καθαρού νερού. Δεσμευμένο νερό (bound water) : θεωρείται το νερό που δεν είναι μηχανικά εγκλωβισμένο στο πλέγμα του ιστού (μεμβράνες, τριχοειδή αγγεία) και δεν διατηρεί τις συνηθισμένες φυσικές του ιδιότητες (π.χ. σημείο πήξης). Το δεσμευμένο νερό παρουσιάζει μεγάλο ενδιαφέρον για την τεχνολογία τροφίμων διότι δεν απομακρύνεται εύκολα και επηρεάζει την θερμοκρασία παγώματος των ιστών.

ΜΕΘΟΔΟΙ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΥ ΤΟΥ ΝΕΡΟΥ Άμεσες μέθοδοι : απόσταξη Έμμεσες μέθοδοι : (προσδιορισμός ξηρού υπολείμματος) Φυσικές – Φυσικοχημικές : σταθμικός προσδιορισμός, προσδιορισμός με απόσταξη Χημικές : μέθοδος Karl Fischer

ΕΠΙΛΟΓΗ ΚΑΤΑΛΛΗΛΟΤΕΡΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ Η επιλογή της μεθόδου για τον προσδιορισμό της υγρασίας εξαρτάται από : Την φύση του τροφίμου Τις μορφές του νερού στο τρόφιμο Την επιθυμητή ακρίβεια Την ταχύτητα Το κόστος

ΠΑΡΑΤΗΡΗΣΕΙΣ Το μέγεθος η επιφάνεια και το σχήμα του δείγματος έχουν άμεση σχέση με τον ρυθμό απομάκρυνσης της υγρασίας σε ένα τρόφιμο Δείγματα που σχηματίζουν επιφανειακή κρούστα η οποία εμποδίζει την απομάκρυνση της υγρασίας αναμιγνύονται με άμμο η οποία αποτρέπει τον σχηματισμό κρούστας Αν η θερμοκρασία της ξήρανσης είναι πολύ υψηλή ή η ξήρανση παρατεταμένη ενδέχεται να διασπαστούν συστατικά θερμικά ευαίσθητα, γεγονός που τροποποιεί το ξηρό υπόλειμμα οπότε το αποτέλεσμα είναι εσφαλμένο Τα τρόφιμα συχνά περιέχουν πτητικά συστατικά τα οποία μπορεί να απομακρυνθούν με την θέρμανση, για τρόφιμα με μεγάλη περιεκτικότητα σε πτητικά συστατικά (βότανα και μπαχαρικά) πρέπει να χρησιμοποιούνται εναλλακτικές μέθοδοι προσδιορισμού της υγρασίας (απόσταξη, χημικές μέθοδοι)

ΕΝΕΡΓΟΤΗΤΑ ΝΕΡΟΥ Ενεργότητα νερού είναι ο λόγος της τάσης ατμών του νερού του τροφίμου προς την τάση ατμών του καθαρού νερού στην ίδια θερμοκρασία. Η ενεργότητα νερού αντιπροσωπεύει το ελεύθερο νερό, καθώς η πτητικότητα του δεσμευμένου νερού είναι πολύ μικρότερη. Το ελεύθερο νερό σχετίζεται με τη χημική, ενζυμική και μικροβιακή σταθερότητα των τροφίμων και αποτελεί σημαντικό παράγοντα για την συντήρηση ορισμένων κατηγοριών τροφίμων. aw : 0,97 - 1 (τρόφιμα υψηλής υγρασίας, HMF). Εξαιρετικά ευαίσθητα από τη δράση μικροοργανισμών, (γάλα, φρούτα, λαχανικά και κρέας). aw<0.6 (τρόφιμα χαμηλής υγρασίας, LMF). Σταθερά σε αλλοιώσεις (σκόνη γάλακτος και δημητριακά).