ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΝΕΡΟΥ ΣΤΑ ΤΡΟΦΙΜΑ

Παρουσίαση με θέμα: "ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΝΕΡΟΥ ΣΤΑ ΤΡΟΦΙΜΑ"— Μεταγράφημα παρουσίασης:

1 ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΝΕΡΟΥ ΣΤΑ ΤΡΟΦΙΜΑ
ΥΠΕΥΘΥΝΗ ΑΣΚΗΣΗΣ ΜΑΡΙΑ ΤΣΙΜΙΔΟΥ, ΚΑΘΗΓΗΤΡΙΑ

2 ΣΗΜΑΣΙΑ ΚΑΙ ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΤΙΚΑ ΤΟΥ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΥ
Ο προσδιορισμός του νερού στα τρόφιμα είναι από τους πιο σημαντικούς αλλά και δύσκολους Ο προσδιορισμός γίνεται καθώς το περιεχόμενο νερό σχετίζεται άμεσα με τη διατηρησιμότητα πολλών τροφίμων, αποτελεί δείκτη ποιότητας ορισμένων από αυτά (σιρόπια), γνησιότητας, διατροφικής αξίας αλλά και βάση για την έκφραση αποτελεσμάτων άλλων προσδιορισμών (π.χ. «επί ξηρού υλικού») Η μέθοδος του προσδιορισμού που θα επιλεγεί έχει άμεση σχέση με τον τύπο του νερού που υπάρχει στο υλικό (ελεύθερο, δεσμευμένο), την ποσότητά του (ίχνη->90%), τη σύσταση του τροφίμου, τον διαθέσιμο χρόνο για εξέταση, τη ζητούμενη ακρίβεια κλπ.

3 ΚΑΤΗΓΟΡΙΕΣ ΜΕΘΟΔΩΝ ΑΜΕΣΕΣ (π.χ. με απόσταξη) ΚΑΙ ΕΜΜΕΣΕΣ (στερεό ή ξηρό υπόλειμμα) 1. ΦΥΣΙΚΕΣ ή ΦΥΣΙΚΟΧΗΜΙΚΕΣ *** σταθμικές ***με απόσταξη 2. ΧΗΜΙΚΕΣ *** KARL-FISCHER για τον προσδιορισμό ελεύθερου νερού, φυσικώς δεσμευμένου και κρυσταλλικού νερού

4 ΜΕΘΟΔΟΙ ΣΤΑΘΜΙΚΟΥ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΥ ΞΗΡΟΥ ΥΠΟΛΕΙΜΜΑΤΟΣ
Ξήρανση με ή χωρίς προκατεργασία δείγματος σε κοινό πυριαντήριο σε θερμοκρασία >100oC Ξήρανση σε πυριαντήριο κενού σε θερμοκρασία <<100oC Ξήρανση σε φούρνο μικροκυμάτων Ξήρανση κάτω από λάμπα υπερύθρου

5 ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΝΕΡΟΥ ΜΕ ΑΠΟΣΤΑΞΗ (συσκευή DEAN-STARK)
Το νερό συναποστάζει με υδρόφοβο διαλύτη με τον οποίο σχηματίζει αζεοτροπικό μείγμα και συλλέγεται σε βαθμονομημένο ογκομετρικό σωλήνα μετά από το τέλος της απόσταξης. Χρησιμοποιούνται οργανικοί διαλύτες με πυκνότητα < νερού και σημείο ζέσεως >νερού (π.χ. τολουένιο)

6 Analytica Chimica Acta Volume 632, Issue 2, 26 January 2009, Pages 203-207
New and rapid analytical procedure for water content determination: Microwave accelerated Dean–Stark Sébastien Veilleta, Valérie Tomaoa, Franco Visinonib and Farid Chemata, , aUMR408, Sécurité et Qualité des Produits d’Origine Végétale, INRA, Université Avignon et Pays de Vaucluse, F Avignon, France bMILESTONE srl, Via Fatebenefratelli, 1/5, I Sorisole, Bergamo, Italy Abstract Development of new procedures in analytical chemistry is currently increasingly focussed on reducing the time, cost and energy to carry out routine analyses. The conventional Dean–Stark (CDS) distillation to determine the water content is one of the most commonly used analytical methods and uses large amounts of solvent and energy. A new microwave accelerated Dean–Stark (MADS) distillation is presented as an alternative procedure. Microwaves were applied to a mixture of toluene, Weflon stir bar and olives, and the corresponding water was collected in a Dean–Stark receiver. This procedure permits fast and efficient determination of the water content of olives. Reliability and reproducibility were evaluated using statistical analyses. Different matrices were then used with MADS and the results were compared to CDS. Water determination from olives with MADS was better than that with CDS in terms of energy saving, rapidity (10 min versus 120 min), reproducibility, and cleanliness.

7 ΜΕΘΟΔΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΥ% ΝΕΡΟΥ ΜΕ ΘΕΡΜΑΝΣΗ ΤΟΥ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ ΚΑΤΩ ΑΠΟ ΛΥΧΝΙΑ ΥΠΕΡΥΘΡΗΣ ΑΚΤΙΝΟΒΟΛΙΑΣ
Η ξήρανση επιτυγχάνεται γρήγορα και ομοιόμορφα (5-20 min) γιατί η υπέρυθρη ακτινοβολία λόγω του μεγάλου μήκους κύματός της διεισδύει στο υλικό και η θερμότητα παράγεται σε όλη τη μάζα του. Ο προσδιορισμός σύμφωνα με την τεχνική αυτή γίνεται με ζυγό άνω φορτίσεως που συνδέεται με την πηγή υπέρυθρης ακτινοβολίας. Καθορισμένη ποσότητα αντιπροσωπευτικού δείγματος (5, 10 ή 20g) τοποθετείται στο δίσκο του ζυγού και θερμαίνεται με το λαμπτήρα υπερύθρου σε ορισμένη θερμοκρασία μέχρι σταθερού βάρους. Σε κλίμακα με μηχανικό ή ηλεκτρονικό σύστημα καταγραφής παρατηρείται η συνεχής απώλεια βάρους εκφρασμένη απ’ευθείας σε εκατοστιαία περιεκτικότητα νερού στο δείγμα

8 Εύρεση κατάλληλης θερμοκρασίας για γρήγορη ξήρανση

9 ΕΚΤΙΜΗΣΗ ΕΝΕΡΓΟΤΗΤΑΣ ΝΕΡΟΥ
1. μέτρηση του περιεχόμενου νερού στην χώρο πάνω από το δείγμα που βρίσκεται μέσα σε κλειστό δοχείο σε ορισμένη θερμοκρασία με τη βοήθεια ειδικού ανιχνευτή σχετικής υγρασίας της υπερκείμενης ατμόσφαιρας. 2. τροποποίηση:chilled mirror technique

10 Εξισορρόπηση θερμοστατούμενου κλειστού θαλάμου ορισμένης ενεργότητας νερού με τη βοήθεια κορεσμένων διαλυμάτων αλάτων. Τοποθέτηση δείγματος, εξισορρόπηση, προσδιορισμός υγρασίας σε πυριαντήριο

11 Κατασκευή ισόθερμων προσρόφησης νερού (ή εκρόφησης)

12 βιβλιογραφία Food Chemistry, ed. O. Fennema, Marcel Dekker, Inc., 1985, 2nd ed. (στη βιβλιοθήκη τμήματος Χημείας υπάρχουν και πιο πρόσφατες) Food Analysis ed. S. Nielsen, Aspen Publ. 1998, 2nd ed (βιλιοθήκη τμ. Χημείας) Εισαγωγή στην Ανάλυση Τροφίμων, Β. Κιοσέογλου, Γ. Μπλέκας, Μ. Τσιμίδου, 2008, τμήμα Εκδόσεων ΑΠΘ