Διαχώρισε Βιβλιογραφία Θερμιδόμετρο ανάμιξης DSC (διαφορική θερμιδομετρία σάρωσης) Υπολογισμοί Ποσοτικοποίησε Macro-DTA (μακρο - διαφορική θερμική ανάλυση) ARC (θερμιδομέτρηση επιταχυνόμενου ρυθμού) Ειδική θερμιδομετρία Κλίμακα Τεχνική Μέτρησης Απαιτήσεων Εκτόνωσης VSP (vent sizing package) Θερμιδομετρία αντίδρασης Μοντελοποίηση αυξημένη προσπάθεια χρόνος ανάλυσης ποσότητα πληροφορίας προσαρμογή σε υπάρχουσες διεργασίες Εργαλεία Εκτίμησης Θερμικού Κινδύνου

Διαφορική Θερμιδομετρία Σάρωσης Differential Scanning Calorimetry (DSC)] [Differential Scanning Calorimetry (DSC)] Συζήτηση Συζήτηση Πλεονεκτήματα – Γρήγορη – Απαιτεί μικρό δείγμα – Ασφαλής – Μεγάλο εύρος θερμοκρασιών – Μπορεί να μετρήσει θερμοτονισμό αντίδρασης – Σχετικά φτηνό Μειονεκτήματα – Μικρό μέγεθος δείγματος (αξιόπιστο, αντιπροσωπευτικό δείγμα;;) – Η αυτοκατάλυση είναι δύσκολο / αδύνατον να μελετηθεί – Ετερογενή δείγματα είναι δύσκολο να μελετηθούν – Δεν δημιουργούνται δεδομένα πίεσης

Τυπικές καμπύλες φαινομένων J Σημείο υαλώδους μετάπτωσης ενδόθερμη π.χ. τήξη εξώθερμη π.χ. αποσύνθεση Αντιστροφή γραμμής αναφοράς σπάσιμο του δοκιμαστικού σωλήνα Ροή Θερμότητας (mW) Θερμοκρασία (C) π.χ. κρίσιμη θερμοκρασία DSC

DSC Ορολογία Ροή Θερμότητας (mW) Θερμοκρασία (C) Έναρξη Κορυφή Τέλος Ωρίμανση = Μέγεθος (J/g) Σημειώστε ότι η Έναρξη είναι διαφορετική από την Ωρίμανση

Επίδραση του Ρυθμού Θέρμανσης κλίση 1 °C/min κλίση 10 °C/min καλύτερη θερμοκρασιακή ακρίβεια αλλά μικρότερη ευαισθησία Για τον τυπικό έλεγχο RC, 10°C/min είναι ένας καλός συμβιβασμός

Τεχνική μέτρησης η οποία έχει σχεδιαστεί να παρέχει δεδομένα χρόνου / θερμοκρασίας / πίεσης για φαινόμενα χημικής αποσύνθεσης σε αδιαβατικές συνθήκες. Θερμιδομετρία Επιταχυνόμενου Ρυθμού [Accelerating Rate Calorimetry (ARC)] [Accelerating Rate Calorimetry (ARC)]

Πλεονεκτήματα – Γρήγορη εκτίμηση αντιδράσεων διάσπασης – Διαθέσιμα δεομένα πίεσης – Μερικές φορές υπολογίζεται η κινητική – Μικρές δοκιμές σε σχέση με τις δοκιμές σε Dewar – Εύκολη αποθήκευση δείγματος και καθαρισμός Μειονεκτήματα – Μεγάλος παράγοντας Φ συγκρινόμενος με τον εξοπλισμό – Ελάχιστη διαθέσιμη ανάδευση – Μικρές δοκιμές σε σχέση με τις δοκιμές σε Dewar –Ίσως είναι δύσκολο να παρθούν αντιπροσωπευτικά δείγματα. Θερμιδομετρία Επιταχυνόμενου Ρυθμού (ARC)

Ποσότητα δείγματος = 5 g (υγρ.) 1. βύθισε τη φιάλη με όλα τα συστατικά 2. ισόθερμη διεργασία ή κατάσταση heat-wait-search* 3. υπολογισμός με υπολογιστή Αποτελέσματα: καμπύλες θερμοκρασίας / πίεσης θερμοτονισμός αντίδρασης κινητική Περιορισμοί: 1. θερμοκρασία περιβάλλοντος – 450 C 2. μέγιστη πίεση 100 bar 3. χρονοβόρα διαδικασία Διατομή του ARC εύθραυστος δίσκος (100 bars) to PT 4 Θερμοστοιχεία 8 θερμαντήρες Θερμιδομετρία Επιταχυνόμενου Ρυθμού (ARC) *επόμενη διαφάνεια

Θέρμανση - Αναμονή - Εύρεση (Heat - Wait – Search) Θερμοκρασία Χρόνος (minutes) Αρχική Θέρμανση Αναμονή Εύρεση Step heating Όριο ARC: dT/dt > 0.02 C/min εξώθερμη

Υλικά ευαίσθητα σε σοκ αντιδρούν εξώθερμα υποκείμενα σε ώση πίεσης. Θα επιδεικνύουν πάντα εξώθερμη στο DSC Δοκιμή με τη μέθοδο ρίψης βάρους (Drop-weight test) Ευαισθησία σε Σοκ (Shock Sensitivity)

SS = Shock Sensitivity ή Drop Weight Test 50 cm βάρος μέχρι 6 kg δείγμα δείγμα: υγρό ή στερεό βάρος πέφτει από 50 cm ύψος σε δείγμα που βρίσκεται σε βάση η δοκιμή επαναλμβάνεται με διάφορα βάρη αποτέλεσμα: E50 [kg*cm] = 50% των δοκιμών θετικό περιορισμοί: η σκληρότητα του δείγματος μπορεί να δώσει φαινομενικά θετικά αποτελέσματα δύσκολες οι δοκιμές σε υψηλές θερμοκρασίες αρνητικές δοκιμές δεν σημαίνουν απουσία κινδύνου