ΠΡΑΚΤΙΚΗ ΕΞΑΣΚΗΣΗ ΣΤΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΕΔΑΦΟΛΟΓΙΑΣ ΚΑΙ ΓΕΩΡΓΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ ΚΑΤΑ ΤΗΝ ΠΕΡΙΟΔΟ 9 ΙΟΥΝΙΟΥ ΕΩΣ 31 ΑΥΓΟΥΣΤΟΥ ΕΤΟΥΣ 2012 ΕΠΙΒΛΕΠΩΝ ΚΑΘΗΓΗΤΗΣ: Κ.ΚΟΣΜΑΣ Ι ΠΡΑΚΤΙΚΗ ΕΞΑΣΚΗΣΗ ΣΤΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΕΔΑΦΟΛΟΓΙΑΣ ΚΑΙ ΓΕΩΡΓΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ ΚΑΤΑ ΤΗΝ ΠΕΡΙΟΔΟ 9 ΙΟΥΝΙΟΥ ΕΩΣ 31 ΑΥΓΟΥΣΤΟΥ ΕΤΟΥΣ 2012 ΕΠΙΒΛΕΠΩΝ ΚΑΘΗΓΗΤΗΣ: Κ.ΚΟΣΜΑΣ Ι

ΟΝΟΜΑΤΕΠΩΝΥΜΟ: ΧΑΡΙΤΙΔΟΥ ΕΛΕΝΗ ΤΜΗΜΑ: ΑΦΠ & ΓΜ Α.Μ: Ζ 15871

 Μέτρηση ηλεκτρικής αγωγιμότητας σε πάστα κορεσμού  Προσδιορισμός ανθρακικού ασβεστίου  Προσδιορισμός pH  Προσδιορισμός οργανικής ουσίας του εδάφους  Προσδιορισμός των ανταλλάξιμων κατιόντων στο εδαφικό διάλυμα  Προσδιορισμός διαθέσιμου εδαφικού φωσφόρου  Προσδιορισμός ολικού αζώτου  Προσδιορισμός ικανότητας ανταλλαγής κατιόντων

Μας δόθηκαν δείγματα εδάφους προς ανάλυση από περιοχές της Σπάρτης, της Λήμνου και της Κοπαϊδας. Τα δείγματα υπέστησαν μία επεξεργασία ώστε να μπορέσει να πραγματοποιηθεί εδαφοανάλυση επί των δειγμάτων αυτών. Η διαδικασία που πραγματοποιήθηκε ήταν η εξής :  Τα δείγματα απλώθηκαν στους πάγκους του εργαστηρίου και ξηράνθηκαν με τη μέθοδο της αεροξήρανσης  Στη συνέχεια τα δείγματα λειοτρίφτηκαν και κοσκινίστηκαν με κόσκινο διαμέτρου 2mm

Η μέτρηση της ηλεκτρικής αγωγιμότητας ενός εδαφικού δείγματος με ορισμένη υγρασία – κορεσμός πραγματοποιείται με σκοπό να προσδιοριστεί η περιεκτικότητα του δείγματος σε ολικά διαλυτά άλατα. Η διαδικασία που πραγματοποιήθηκε ήταν η εξής :  Παρασκευή κορεσμένης εδαφικής πάστας Περίπου 100 g εδαφικού δείγματος τοποθετούνται σε κατάλληλο κυλινδρικό δοχείο. Προστίθεται απεσταγμένο νερό έως ότου το δείγμα κορεσθεί. Στην κατάσταση κορεσμού το έδαφος ρέει αργά, δεν παρατηρείται περίσσεια νερού και εάν χαράξουμε με τη σπάτουλα στην επιφάνεια της πάστας μια αυλακιά, αυτή σταδιακά σβήνει.

Η μέτρηση γίνεται με τη χρήση αγωγιμόμετρου όπου γεμίζουμε το κύπελλο με την πάστα, προσέχοντας να μην εγκλωβιστούν φυσαλίδες αέρα. Προσέχουμε ώστε τα σημεία επαφής με την ειδική υποδοχή του οργάνου να είναι καθαρά. Συγχρόνως με τη μέτρηση της αντίστασης μετρούμε και τη θερμοκρασία της πάστας.

Για τον προσδιορισμό του ισοδύναμου ανθρακικού ασβεστίου σε εδαφικό δείγμα εφαρμόσθηκε η μέθοδος Bernard η οποία βασίζεται στην αντίδραση του ανθρακικού ασβεστίου που υπάρχει στο εδαφικό δείγμα με προστιθέμενο υδροχλωρικό οξύ και στην έκλυση μέσω της αντίδρασης αυτής διοξειδίου του άνθρακα. Η διαδικασία που πραγματοποιήθηκε ήταν η ακόλουθη :  Τοποθετούμε σε κωνική φιάλη 1 g εδαφικού δείγματος  Προσθέτουμε HCl και ανακινούμε τη φιάλη έτσι ώστε να έρθει σε επαφή με το έδαφος  Μετράμε το ποσοστό του εκλυόμενου διοξειδίου του άνθρακα  Τέλος, προσδιορίζουμε το ποσοστό του ισοδύναμου ανθρακικού ασβεστίου μέσω του παρακάτω τύπου ισοδύναμο CaCO 3 % = K*V/G Όπου Κ = συντελεστής που μετατρέπει τα μ CO 2 σε g στους 20 ο C V = τα ml του εκλυόμενου CO 2 G = τα g του εδάφους που χρησιμοποιήθηκαν

Το pH αποτελεί βασική φυσικοχημική ιδιότητα του εδάφους και για τη μέτρησή του χρησιμοποιήσαμε ηλεκτρικό πεχάμετρο.  ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ Σε κωνική φιάλη προστέθηκαν 20 g από το εδαφικό δείγμα και 20 ml απιονισμένου νερού και αναμείχθηκαν έως ότου το μίγμα γίνει ομοιογενές και στη συνέχεια με τη βοήθεια το ηλεκτρονικού πεχαμέτρου μετρήθηκε το pH του δείγματος.

Ένας τρόπος προσδιορισμού της οργανικής ουσίας στο έδαφος βασίζεται στον προσδιορισμό του ποσού του οργανικού άνθρακα που οξειδώνεται από ένα ισχυρό οξειδωτικό. Η διαδικασία που πραγματοποιήθηκε ήταν η ακόλουθη :  Μεταφέρουμε 1 g εδάφους σε κωνική φιάλη των 500 ml, προστίθενται 10 ml διαλύματος K 2 Cr 2 O 7 με προχοϊδα και αναδεύουμε περιστρέφοντας τη φιάλη για να αναμειχθεί το αντιδραστήριο με το έδαφος. Στη συνέχεια ( κάτω από τον αποροφητήρα του εργαστηρίου) προστίθενται με συνεχή ροή 20 ml πυκνού H 2 SO 4. Αναδεύουμε χειροκίνητα τη φιάλη και την αφήνουμε σε ηρεμία για 30 min. Προστίθενται, στη συνέχεια, 200 ml απιονισμένου ύδατος και 10 ml H 3 PO 4 και αφήνουμε τη φιάλη να ψυχθεί. Μετά την ψύξη προστίθενται 0,5 g διαλύματος διφαινυλαμινοσουλφονικού βαρίου και γίνεται τιτλοδότηση της περίσσειας του K 2 Cr 2 O 7 με το δισθενή θειϊκό σίδηρο. Στο σημείο εξουδετέρωσης το χρώμα μεταβάλλεται απότομα σε πράσινο.

Ολικός C % = (T- T’)*N*0,39/B Ολική οργανική ουσία %= (T- T’)*N*0,67/B Όπου Τ’= τα καταναλωθέντα ml του διαλύματος θειϊκού σιδήρου κατά την τιτλοδότηση Τ= τα ml που κατανάλωσε ο μάρτυρας Ν= η κανονικότητα του θειϊκού σιδήρου 0,5 Ν Β= το βάρος του εδαφικού δείγματος

Τιτλοδότηση της περίσσειας του K 2 Cr 2 O 7 με το δισθενή θειϊκό σίδηρο.

Για τον προσδιορισμό των ανταλλάξιμων κατιόντων χρησιμοποιείται οξικό αμμώνιο ως εκχυλιστικό και εκχυλίζονται από το έδαφος τα 2 πρώτα κλάσματα τα οποία για τα θρεπτικά στοιχεία κάλιο, ασβέστιο και μαγνήσιο αναφέρονται ότι αποτελούν το διαθέσιμο κλάσμα αυτών για τα φυτά. Για το νάτριο που δεν αποτελεί θρεπτικό στοιχείο, τα εκχυλιζόμενα ποσά αφορούν την αλατότητα του εδάφους και την αντοχή των καλλιεργούμενων φυτών και την επίλυση σχετικών προβλημάτων. Η εκχύλιση των ανταλλάξιμων κατιόντων με το οξικό αμμώνιο, βασίζεται στην εκτόπιση αυτών από τα κατιόντα αμμωνίου.

5 g ξηρού εδάφους από το εδαφικό δείγμα προστίθενται σε φιαλίδια των 100 ml κατάλληλα για φυγοκέντρηση. Προστίθενται 33 ml οξικού αμμωνίου και τα δείγματα αναταράσσονται για 5 min. Στη συνέχεια φυγοκεντρούνται έως ότου το υπερκείμενο υγρό καταστεί διαυγές. Μετά από αυτή τη διαδικασία λαμβάνεται από το φιαλίδιο το υπερκείμενο υγρό, το οποίο και συλλέγεται σε μία ογκομετρική φιάλη των 100 ml. Καθώς συγκεντρώνεται το υγρό στη φιάλη, διηθείται. Η διαδικασία της εκχύλισης επαναλαμβάνεται 2 φορές. Συμπληρώνεται η φιάλη με αντιδραστήριο μέχρι τη χαραγή και ανακινείται καλώς.

Οι μετρήσεις των συγκεντρώσεων του καλίου, νατρίου, ασβεστίου και μαγνησίου γίνονται με τη χρήση φλογοφωτομέτρου.

Η γνώση του ποσού του ολικού εδαφικού φωσφόρου είναι περιορισμένης γεωργικής σημασίας, δεδομένου ότι το μεγαλύτερο μέρος αυτού είναι αδιάλυτο και μη αφομοιώσιμο από τα φυτά. Μεγαλύτερη γεωργική σημασία έχει η γνώση του ποσού του αφομοιώσιμου εδαφικού φωσφόρου. Στο εργαστήριο εφαρμόσαμε τη μέθοδο Olsen για τον προσδιορισμό του διαθέσιμου εδαφικού φωσφόρου καθώς τα εδαφικά μας δείγματα είχαν pH μεγαλύτερο από 7.

 ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ Ο φώσφορος εκχυλίζεται από το έδαφος με διάλυμα 0,5 Ν ΝaHCO 3 pH=8,5. Με το διάλυμα αυτό εκχυλίζονται οι υπό διαλυτή μορφή ευρισκόμενες Ενώσεις του φωσφόρου και τα ανταλλάξιμα φωσφορικά ανιόντα.  ΜΕΘΟΔΟΛΟΓΙΑ Σε φιάλες των 250 ml προστίθενται 5 g από το εδαφικό δείγμα, 0,5 g ενεργού άνθρακα και 90 ml NaHCO 3 0,5 M. Ταυτόχρονα σε ίδια φιάλη προστίθεται μόνο άνθρακας και NaHCO 3 στις ίδιες ποσότητες. Το διάλυμα της φιάλης αυτής χρησιμοποιείται για την Παρασκευή του τυφλού δείγματος αλλά και της καμπύλης αναφοράς με την προσθήκη διαλυμάτων γνωστών συγκεντρώσεων. Οι φιάλες ανακινούνται για 30 min. Στη συνέχεια γίνεται φυγοκέντρηση και διήθηση. Έπειτα σε ογκομετρική φιάλη των 50 ml προστίθενται 5 ml του εκχυλίσματος 10 ml απιονισμένου νερού και 10 ml ασκορβικού οξέος. Το διάλυμα θα πάρει χρώμα μπλε. Γίνεται ανάδευση για 1 min και συμπλήρωση με απιονισμένο νερό μέχρι τα 50 ml. Η φιάλη αφήνεται σε ηρεμία για 15 min για να αναπτυχθεί το χρώμα και να γίνει η μέτρηση στο φασματοφωτόμετρο.

Ζύγισμα ακριβείας του χώματος από τα εδαφικά δείγματα για εδαφοανάλυση.

Ο προσδιορισμός του ολικού αζώτου αναφέρεται στο ποσό του οργανικού αζώτου που περιέχεται στην οργανική ουσία του εδάφους και επιτυγχάνεται με τη χρήση της συσκευής Bucchi.  ΓΙΑ ΤΗΝ ΚΑΥΣΗ (ΠΕΨΗ) ΤΟΥ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ Ζύγισμα 2 g δείγματος εδάφους και τοποθέτηση σε φιάλες καύσεως. Έπειτα, προσθήκη 20 ml διαλύματος H 2 SO 4, σαλικυλικού οξέος και 1 g Na 2 S 2 O 3. Τοποθέτηση των φιαλών στη συσκευή καύσης και έναρξη καύσης. Όταν αρχίσουν να εκλύονται ατμοί, προσθήκη μιας ταμπλέτας σεληνίου σε κάθε δείγμα. Αφήνεται να ολοκληρωθεί η καύση μέχρι το δείγμα να γίνει διαυγές.

Τίθεται σε λειτουργία η συσκευή Bucchi. Το κάθε δείγμα μετά την καύση και αφού κρυώσει μεταφέρεται από τη φιάλη καύσης στη φιάλη απόσταξης. Προσθήκη 30 ml απιονισμένου νερού και 100 ml NaOH 7N και τοποθέτηση στη συσκευή.Παράλληλα σε κωνική φιάλη τοποθετούνται 100 ml βορικού οξέος 20% για την παραλαβή της αμμωνίας κατά την απόσταξη. Τοποθέτηση της κωνικής στη συσκευή απόσταξης. Απόσταξη για 3 min. Προσθήκη δείκτη σε κάθε κωνική φιάλη και τιτλοδότηση της αμμωνίας με HCl 0,05N. Προσδιορίζουμε το ολικό άζωτο από τον τύπο: Ολικό Ν% = (ml HCl δείγματος – 0,2)*0,05*14*100/Β *1000 Όπου Β = το βάρος του δείγματος

 ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ Η μέτρηση της Ι.Α.Κ ενός εδαφικού δείγματος βασίζεται στην αντικατάσταση των ανταλλάξιμων κατιόντων του εδαφικού κολλοειδούς από κατιόντα του νατρίου, αντικατάσταση των προσροφημένων κατιόντων νατρίου με κατιόντα αμμωνίου και προσδιορισμός της συγκέντρωσης των κατιόντων νατρίου με τη βοήθεια του φλογοφωτομέτρου.  ΜΕΘΟΔΟΛΟΓΙΑ Ζυγίζουμε 5 g εδαφικού δείγματος και τα τοποθετούμε σε μια φιάλη φυγοκεντρήσεως των 50 ml. Στη συνέχεια, προσθέτουμε 33 ml οξικού νατρίου, τοποθετούμε το πλαστικό πώμα στη φιάλη και τα βάζουμε για ανακίνηση για 5 min. Ακολουθεί φυγοκέντρηση στις 1500 στροφές για 5 min. Απορρίπτεται το επιπολάζον υγρό και επαναλαμβάνεται η διαδικασία άλλες 2 φορές. Έπειτα, το δείγμα φυγοκεντρείται με ισοπροπυλική αλκοόλη (33 ml) για την απομάκρυνση της περίσσειας οξικών ή χλωριούχων αλάτων του νατρίου. Στο δείγμα προστίθενται 33 ml οξικού αμμωνίου, ανακινείται και φυγοκεντρείται και το επιπολάζον υγρό συλλέγεται σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml. Η διαδικασία επαναλαμβάνεται άλλες δύο φορές. Μετέπειτα, συμπληρώνεται ο όγκος της φιάλης μέχρι τη χαραγή με οξικό αμμώνιο. Τέλος, προσδιορίζεται η συγκέντρωση των κατιόντων νατρίου με τη βοήθεια του φλογοφωτομέτρου και κατασκευάζοντας την καμπύλη αναφοράς. Σημείωση: Εάν η ένδειξη του είναι εκτός καμπύλης αναφοράς πραγματοποιούμε αραίωση.

 Ι.Ασημακόπουλος εργαστηριακές ασκήσεις των μαθημάτων: γονιμότητα εδάφους, αναλύσεις φυτών και εδαφών-αξιολόγηση αποτελεσμάτων, λιπάσματα-λιπάνσεις, 2005  Χ.Καλλιάνου ασκήσεις για το μάθημα εδαφοχημείας