Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Το «σενάριο» Αφού ολοκληρώσουμε τη διδασκαλία στο κεφάλαιο 3 οι μαθητές θα πραγματοποιήσουν την εργαστηριακή άσκηση «Προσδιορισμός της περιεκτικότητας του ξιδιού σε οξικό οξύ με την ογκομετρική μέθοδο». Στο επόμενο μάθημα γίνεται το αντίστοιχο πείραμα με τη χρήση του συστήματος συγχρονισμένης λήψης-απεικόνισης. Η καμπύλη ογκομέτρησης που προκύπτει δίνεται στους μαθητές. Με αφετηρία την καμπύλη ξεκινά μια σειρά μαθημάτων στα οποία γίνεται επανάληψη σχεδόν ολόκληρου του κεφαλαίου.

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Το πείραμα Αραιωμένο διάλυμα ξιδιού ογκομετρείται με πρότυπο διάλυμα NaOH 0,1M, παρουσία φαινολοφθαλεΐνης ως δείκτη. Χρησιμοποιείται το σύστημα συγχρονισμένης λήψης και απεικόνισης και γίνεται καταγραφή του pH κατά τη διάρκεια της ογκομέτρησης.

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Τα … απαραίτητα (συσκευές και υλικά) Σύστημα Multilog με αισθητήρα pH και θερμοκρασίας συνδεδεμένο με Η/Υ και εγκατεστημένο το πρόγραμμα DBLab. Μαγνητικός αναδευτήρας Προχοΐδα στηριγμένη σε ορθοστάτη Ποτήρι ζέσεως των 50mL Σιφώνια των 10mL και 25mL Ογκομετρική φιάλη των 250mL Ξίδι εμπορίου (κατά προτίμηση λευκό) Πρότυπο διάλυμα NaOH 0,1M Αποντισμένο νερό

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ

Η διαδικασία 10mL ξίδι αραιώνονται σε τελικό όγκο 250mL. Δείγμα όγκου 25mL από το αραιωμένο ξίδι μεταφέρεται σε μικρό ποτήρι ζέσεως (50mL) και βυθίζεται το ηλεκτρόδιο του πεχαμέτρου (+ αισθητήρας θερμοκρασίας) που συνδέεται με το Multilog. Το Multilog ρυθμίζεται στα 2000 σημεία με ρυθμό 10 μετρήσεις/s. Μετά την έναρξη των μετρήσεων ανοίγεται η στρόφιγγα της προχοΐδας ώστε να έχουμε ρυθμό περίπου 2 σταγόνες/s. Για την ανάδευση χρησιμοποιείται μαγνητικός αναδευτήρας. Η διαδικασία ολοκληρώνεται σε λιγότερο από 3 min. Στο τέλος η καμπύλη ογκομέτρησης εκτυπώνεται και δίνονται αντίγραφα στους μαθητές για επεξεργασία. Πάνω στην καμπύλη αυτή μπορεί να γίνει επανάληψη σχεδόν ολόκληρου του κεφαλαίου.

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Το … «τεχνικό» πρόβλημα Οι καμπύλες ογκομέτρησης αποτυπώνουν τη μεταβολή του pH σε συνάρτηση με τον όγκο του προτύπου διαλύματος που προστίθεται. Το πείραμα, όπως προτείνεται, αποτυπώνει τη μεταβολή του pH σε συνάρτηση με το χρόνο. Η παροχή της προχοΐδας μειώνεται σταδιακά (λόγω μείωσης της υδραστατικής πίεσης) και η καμπύλη που λαμβάνεται δεν είναι ακριβής. Για την αντιμετώπιση του προβλήματος έχουν προταθεί διάφορες λύσεις.

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Προτεινόμενη λύση Για να ολοκληρωθεί το πείραμα σε σύντομο χρόνο και με σταθερή παροχή προτείνεται η διάταξη του διπλανού σχήματος. Αν η ποσότητα προτύπου που απαιτείται είναι περίπου 10mL, η επιφάνεια του διαλύματος στο χωνί θα «κατεβεί» μόλις 1-1,5mm… Θα έχει προηγηθεί ογκομέτρηση με την κλασσική μέθοδο (από προηγούμενο μάθημα-εργαστήριο) και θα είναι γνωστός ο όγκος του προτύπου στο ΙΣ. Με αντιστοίχιση του όγκου αυτού με το χρόνο στην καμπύλη που προκύπτει από το πείραμα λαμβάνεται –τελικά- η καμπύλη ογκομέτρησης. Χωνί 10cm Προχοΐδα Ελαστικός σωλήνας

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Παρατηρήσεις κατά την εκτέλεση του πειράματος Είναι δυνατόν να γίνουν και ποσοτικές μετρήσεις για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας του διαλύματος του ξιδιού σε οξικό οξύ (Σημειώνεται η αρχική ένδειξη στην προχοΐδα, αλλά απαιτείται συνεργασία για την καταγραφή της ένδειξης στην προχοΐδα στο Ισοδύναμο Σημείο: ένας κοιτάει το ογκομετρούμενο διάλυμα για να σημειώσει τη στιγμή που αλλάζει το χρώμα και ένας άλλος διαβάζει την ένδειξη της προχοΐδας εκείνη τη στιγμή χωρίς να διακοπεί η ροή. Εναλλακτικά το ΙΣ μπορεί να προσδιοριστεί με παρατήρηση της μορφής της καμπύλης ογκομέτρησης). Η δική μας πρόταση είναι να μην ασχοληθούμε με ποσοτικές μετρήσεις κατά την εκτέλεση του πειράματος αλλά με συζήτηση υπό μορφή ερωτήσεων ή παρατηρήσεων: «Πώς μεταβάλλεται το pH;», «Γιατί αυξάνεται το pH όσο προχωρεί το πείραμα;», «Δείτε ότι το pH δε μεταβάλλεται πολύ τώρα!» (στην ημιεξουδετέρωση), «Τώρα αυξήθηκε απότομα το pH, και ταυτόχρονα χρωματίστηκε η φαινολοφθαλεΐνη» (ΙΣ), «Το διάλυμα τώρα (τέλος) είναι πολύ βασικό. Γιατί;»

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Η καμπύλη όπως προκύπτει από το πείραμα. Οι μπλε γραμμές δείχνουν την αρχή της ογκομέτρησης και το ισοδύναμο σημείο.

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Και … μετά το πείραμα; Αφού ολοκληρωθεί το πείραμα δίνεται στους μαθητές αντίγραφο της καμπύλης ογκομέτρησης που προέκυψε. Με αφετηρία την καμπύλη αυτή αρχίζει μια σειρά μαθημάτων για επανάληψη ολόκληρου του κεφαλαίου. Μερικά από τα θέματα που θα συζητηθούν αναφέρονται στη συνέχεια (τελείως ενδεικτικά).

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Θέματα για επεξεργασία Ισοδύναμο σημείο (>, < ή = 7) Επιλογή κατάλληλου δείκτη. Σφάλματα από την επιλογή ακατάλληλου δείκτη. Υπολογισμός της Κ a του ασθενούς οξέος (pK a = pH ημιεξουδετέρωσης ) Ρυθμιστικά διαλύματα – Ρυθμιστική ικανότητα.

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Ισοδύναμο σημείο

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Ισοδύναμο σημείο Διάλυμα ισχυρού οξέος ογκομετρείται με διάλυμα ισχυρής βάσης. Στο ΙΣ το pH=7 (Κανένα ιόν δεν αντιδρά με το νερό). (εικόνα από την ιστοσελίδα του Τμήματος Χημείας του Πανεπιστημίου Αθηνών)

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Ισοδύναμο σημείο Διάλυμα ασθενούς οξέος ΗΑ ογκομετρείται με διάλυμα ισχυρής βάσης. Στο ΙΣ το pH>7 (Με το νερό αντιδρά η συζυγής βάση Α - ). (εικόνα από την ιστοσελίδα του Τμήματος Χημείας του Πανεπιστημίου Αθηνών)

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Ισοδύναμο σημείο Διάλυμα ασθενούς βάσης Β ογκομετρείται με διάλυμα ισχυρού οξέος. Στο ΙΣ το pH<7 (Με το νερό αντιδρά το συζυγές οξύ ΒΗ + ). (εικόνα από την ιστοσελίδα του Τμήματος Χημείας του Πανεπιστημίου Αθηνών)

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Επιλογή κατάλληλου δείκτη

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Επιλογή κατάλληλου δείκτη Η φαινολοφθαλεΐνη είναι κατάλληλη για ογκομέτρηση του οξικού οξέος με NaOH. Αντίθετα η βρωμοκρεζόλη δεν είναι κατάλληλη για την ίδια ογκομέτρηση. (εικόνα από την ιστοσελίδα του Τμήματος Χημείας του Πανεπιστημίου Αθηνών)

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Υπολογισμός της σταθεράς K a

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Υπολογισμός της σταθεράς K a Στο σημείο της ημιεξουδετέρωσης (V προτύπου = V ΙΣ /2) ισχύει pH = pK a. Πχ: για το οξικό οξύ pK a = 4,7 και K a = 1,8  10 -5

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Ρυθμιστική ικανότητα

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Ρυθμιστική ικανότητα Κατά την ογκομέτρηση διαλύματος ασθενούς ηλεκτρολύτη με πρότυπο ισχυρού ηλεκτρολύτη, πριν από το ισοδύναμο σημείο το διάλυμα είναι ρυθμιστικό. Πχ. Διάλυμα οξικού οξέος που ογκομετρείται με πρότυπο διάλυμα NaOH πριν από το ΙΣ περιέχει CH 3 COOH και CH 3 COO -. Η μέγιστη ρυθμιστική ικανότητα υπάρχει στην περιοχή της ημιεξουδετέρωσης (V προτύπου = V ΙΣ /2) όπου pH = pK a.

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Προσθήκη ίσων όγκων του προτύπου διαλύματος (2 mL) προκαλεί διαφορετικές μεταβολές στο pH.

Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ