Διεθνής Ένωση Καθαρής και Εφαρμοσμένης Χημείας (IUPAC)

Slides:



Advertisements
Παρόμοιες παρουσιάσεις
Ογκομέτρηση.
Advertisements

Εργαστήριο Φυσικής Χημείας | Τμήμα Φαρμακευτικής Δημήτριος Τσιπλακίδης
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ
Χημεία Διαλυμάτων.
Διαλυτοτητα στερεων σε υγρα
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ
Ιοντισμός ισχυρών οξέων – βάσεων pH και pOH
«Αναλυτική Χημεία – Ενόργανη Ανάλυση» Ισορροπίες Οξέων - Βάσεων
2.3 Περιεκτικότητα διαλύματος – Εκφράσεις περιεκτικότητας
ΧΗΜΕΙΑ Α΄ ΛΥΚΕΙΟΥ ΚΑΤΑΣΤΑΤΙΚΗ ΕΞΙΣΩΣΗ.
Μεταφορά αντιδραστηρίου στην επιφάνεια εργασίας Tο παράθυρο της εφαρμογής έχει την παρακάτω μορφή στο εικονικό εργαστήριο Vlab Εισαγωγή υαλικών στην επιφάνεια.
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ
ΑΓΩΓΙΜΟΜΕΤΡΙΑ ΠροσδιορισμΟς της σταθερΑς ταχΥτητας της σαπωνοποΙησης οξικοΥ αιθυλεστΕρα.
ΠΟΤΕΝΣΙΟΜΕΤΡΙΚΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ pH ΚΑΙ ΠΕΧΑΜΕΤΡΙΚΕΣ ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΕΙΣ
«Αναλυτική Χημεία – Ενόργανη Ανάλυση»
ΕΙΣΑΓΩΓΗ ΣΕ ΑΠΛΕΣ ΧΗΜΙΚΕΣ ΕΝΝΟΙΕΣ
ΕΠΙΔΡΑΣΗ ΘΕΡΜΟΚΡΑΣΙΑΣ ΣΤΗ ΣΤΑΘΕΡΑ ΤΑΧΥΤΗΤΑΣ ΑΝΤΙΔΡΑΣΗΣ
Χημείας Θετικής Κατεύθυνσης
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ Γ΄ ΛΥΚΕΙΟΥ
Ποτενσιομετρία Μέρος 3ο
Χημείας Θετικής Κατεύθυνσης
ΧΗΜΙΚΗ ΙΣΟΡΡΟΠΙΑ, ΟΞΕΑ, ΒΑΣΕΙΣ, pH. ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΟΞΙΚΟΥ ΟΞΕΟΣ
∆είκτες Πρωτολυτικοί ή ηλεκτρολυτικοί δείκτες είναι ουσίες των οποίων το χρώμα αλλάζει ανάλογα με το pH του διαλύματος στο οποίο προστίθενται. Οι δείκτες.
ΕΚΦΕ ΑΓΙΩΝ ΑΝΑΡΓΥΡΩΝ Εισηγητές Στέφανος Κ. Ντούλας Χημικός MSc-Med Αντώνιος Ε. Χρονάκης Χημικός Χημεία Β΄ Λυκείου Επίδραση θερμοκρασίας και συγκέντρωσης.
Ιονική ισχύς Η ιονική ισχύς, Ι, ενός διαλύματος δίνεται σαν το ημιάθροισμα του γινομένου της συγκέντρωσης καθενός συστατικού του διαλύματος πολλαπλασιασμένης.
Χημείας Θετικής Κατεύθυνσης
Η συγκέντρωση ή μοριακότητα κατ’ όγκο (c) εκφράζει τον αριθμό των moles της διαλυμένης ουσίας σε 1L διαλύματος.
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΕΣ ΑΣΚΗΣΕΙΣ Γ΄ ΛΥΚΕΙΟΥ
Χημεία Α΄Λυκείου 4ο κεφάλαιο Περιεκτικότητες διαλυμάτων Αραίωση
Περιεκτικότητα διαλύματος & εκφράσεις περιεκτικότητας
2. ΒΑΘΜΟΣ ΜΕΤΑΤΡΟΠΗΣ ΚΑΙ ΣΧΕΔΙΑΣΜΟΣ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΩΝ
Γ.Ζ.Καπελώνης ΕΚΦΕ Ν.ΣΜΥΡΝΗΣ Το «σενάριο» Αφού ολοκληρώσουμε τη διδασκαλία στο κεφάλαιο 3 οι μαθητές θα πραγματοποιήσουν την εργαστηριακή άσκηση «Προσδιορισμός.
Χημεία Γραφικών Τεχνών (Ε) Ενότητα 7: Παρασκευή διαλυμάτων ορισμένης μοριακότητας (Μ) και κανονικότητας (Ν) Δρ. Σταματίνα Θεοχάρη Καθηγήτρια Εφαρμογών.
Καμπύλη ογκομέτρησης είναι η γραφική παράσταση του pΗ του άγνωστου διαλύματος που ογκομετρούμε σε συνάρτηση με τον όγκο του πρότυπου διαλύματος που προσθέτουμε.
ΟΞΕΙΔΟΑΝΑΓΩΓΙΚΕΣ ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΕΙΣ ΟΞΕΙΔΟΑΝΑΓΩΓΙΚΗ ΤΙΤΛΟΔΟΤΗΣΗ:
Συμπλοκομετρικές τιτλοδοτήσεις Προσδιορισμός σκληρότητας νερού
ΧΗΜΕΙΑ Γ’ ΛΥΚΕΙΟΥ ΚΕΦ.2.Θ: ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗ ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΗΣ (α) ΕΡΩΤΗΣΕΙΣ ΚΑΤΑΝΟΗΣΗΣ Τι είναι: ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΗ ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΗΣ είναι η διαδικασία προσδιορισμού του.
ΧΗΜΕΙΑ Γ’ ΛΥΚΕΙΟΥΚΕΦ.2:2.1 (α) ΕΝΕΡΓΕΙΑΚΕΣ ΜΕΤΑΒΟΛΕΣ ΣΕ ΧΗΜΙΚΑ ΦΑΙΝΟΜΕΝΑ, ΕΝΘΑΛΠΙΑ ΕΡΩΤΗΣΕΙΣ ΚΑΤΑΝΟΗΣΗΣ Ποιες από τις παρακάτω μεταβολές είναι εξώθερμες;
5. ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΕΩΣ -πρόκειται για τη σπουδαιότερη τάξη των ογκομετρικών μεθόδων αναλύσεως με ευρύτατη χρήση στη χημεία, τη βιολογία, τη γεωλογία,
ΕΚΦΕ Αγίων Αναργύρων Υπεύθυνος: Ι. Θεοχαρόπουλος Ταχύτητα Αντίδρασης - Παράγοντες που την επηρεάζουν Εισηγητής:Στέφανος Κ. Ντούλας Χημικός MSc-Med Συνεργάτης.
ΕΥΡΙΔΙΚΗ ΗΛΙΑ 8ο ΕΞΑΜΗΝΟ Α.Μ : Z15880 ΑΦΠ ΚΑΙ ΓΜ ΠΡΑΚΤΙΚΗ ΣΤΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΕΔΑΦΟΛΟΓΙΑΣ ΚΑΙ ΓΕΩΡΓΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ- Γ.Π.Α 9 ΙΟΥΛΙΟΥ-31 ΑΥΓΟΥΣΤΟΥ 2012.
ΟΙΝΟΛΟΓΙΑ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ 2 ο. ΣΑΚΧΑΡΑ Τα σάκχαρα αποτελούν το βασικότερο συστατικό (12–30 %), συντίθενται και συσσωρεύονται στις ράγες όσο προχωρεί η ωρίμανση.
8. ΣΥΜΠΛΟΚΟΜΕΤΡΙΚΕΣ ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ Οι συμλοκομετρικές ογκομετρήσεις βασίζονται στο σχηματισμό συμπλόκων ενώσεων, με ελάχιστες εφαρμογές μέχρι το 1945, που.
Ογκομετρική ανάλυση Είναι η μεθοδολογία κατά την οποία προσδιορίζεται η συγκέντρωση διαλύματος άγνωστης ουσίας με την προσθήκη μετρήσιμου όγκου διαλύματος.
ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΔΙΑΛΥΜΑΤΩΝ Οι χημικές ενώσεις προκύπτουν μέσα από μια χημική αντίδραση με την ανάμειξη συνήθως δύο ή περισσοτέρων διαφορετικών ουσιών και αποτέλεσμα.
ΕΚΦΕ ΑΓΙΩΝ ΑΝΑΡΓΥΡΩΝ Χημεία Α΄, Β΄, Γ΄ Λυκείου Ρυθμιστικά Διαλύματα Ογκομέτρηση Εισηγητής Στέφανος Κ. Ντούλας Χημικός MSc-MEd Υπεύθυνος ΕΚΦΕ Αγίων Αναργύρων.
Ογκομέτρηση πολυπρωτικών οξέων
ΕΚΦΕ ΑΓΙΩΝ ΑΝΑΡΓΥΡΩΝ Χημεία Γ΄ Λυκείου Ρυθμιστικά Διαλύματα – Ογκομέτρηση Στέφανος Κ. Ντούλας Χημικός MSc-Med Υπεύθυνος ΕΚΦΕ Αγίων Αναργύρων Αντώνης Χρονάκης.
ΤΑΞΙΝΟΜΗΣΗ ΜΕΘΟΔΩΝ ΧΗΜΙΚΗΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ Σκοπός της χημικής ανάλυσης είναι αρχικά η ποιοτική ανίχνευση των συστατικών ενός δείγματος και στη συνέχεια η ποσοτική.
ΕΚΦΕ ΑΓΙΩΝ ΑΝΑΡΓΥΡΩΝ Χημεία Α΄ Λυκείου Χημικές Αντιδράσεις Παρασκευή διαλύματος γνωστής Συγκέντρωσης Αραίωση διαλύματος Εισηγητής Στέφανος Κ. Ντούλας Χημικός.
ΘΕΩΡΙΑ Καταστατική εξίσωση των τέλειων αερίων Καταστατική εξίσωση των τέλειων αερίων P V = n R T.
Α. ΣΥΝΘΕΣΗΣ Α+Β → ΑΒ  π.χ. Η 2 + Cl 2 → 2HCl Στο Η ο αριθμός οξείδωσης αυξάνεται (από 0 γίνεται +1) και οξειδώνεται Στο Cl ο αριθμός οξείδωσης ελαττώνεται.
ΚΕΦ.2.Δ: Σταθερά ιοντισμού ασθενών οξέων και βάσεων (α)
∆είκτες Πρωτολυτικοί ή ηλεκτρολυτικοί δείκτες είναι ουσίες των οποίων το χρώμα αλλάζει ανάλογα με το pH του διαλύματος στο οποίο προστίθενται. Οι δείκτες.
ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΟΞΥΤΗΤΑΣ ΣΤΑ ΤΡΟΦΙΜΑ
Ο ΟΓΚΟΣ Πολλά από τα χαρακτηριστικά γνωρίσματα
ΚΕΦ.2.3: ΙΟΝΤΙΣΜΟΣ ΝΕΡΟΥ, pH (α)
ΟΓΚΟΜΕΤΡΗΣΕΙΣ ΚΑΘΙΖΗΣΕΩΣ
ΟΙΝΟΛΟΓΙΑ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ 3ο.
Ο ΟΓΚΟΣ Πολλά από τα χαρακτηριστικά γνωρίσματα
NaA  Na+ + A- HA + HOH H3O+ + A- ΧΗΜΕΙΑ Γ’ ΛΥΚΕΙΟΥ
ΕΚΦΕ ΑΓΙΩΝ ΑΝΑΡΓΥΡΩΝ Χημεία Α΄, Β΄, Γ΄ Λυκείου
ΔΕΙΚΤΕΣ Πρόκειται για ασθενείς ηλεκτρολύτες (οργανικά οξέα ή βάσεις) με χαρακτηριστική ιδιότητα το διαφορετικό χρώμα αδιαστάτων μορίων και χαρακτηριστικών.
ΧΗΜΕΙΑ Α ΛΥΚΕΙΟΥ.
Σκληρότητα νερού Σκληρό νερό ονομάζεται το νερό που περιέχει ποσότητα αλάτων μεγαλύτερη από 0,5 gr/l (500mg/L) Το σκληρό νερό δεν είναι πόσιμο, εμποδίζει.
4. Πολαρογραφία-2 ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΙΩΑΝΝΙΝΩΝ ΤΜΗΜΑ ΧΗΜΕΙΑΣ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΑΝΑΛΥΤΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ ΑΝΑΛΥΤΙΚΗ ΧΗΜΕΙΑ ΙΙΙ 4. Πολαρογραφία-2.
Χημεία Διαλυμάτων.
Χημεία Διαλυμάτων.
Ποιές ενώσεις ονομάζονται δείκτες; Που χρησιμοποιούνται οι δείκτες;
Διαλύματα ασθενών μονοπρωτικών οξέων ή βάσεων
Μεταγράφημα παρουσίασης:

Διεθνής Ένωση Καθαρής και Εφαρμοσμένης Χημείας (IUPAC) Διεθνές Σύστημα Μονάδων (SI)

Σχετική ατομική μάζα, Ar Σχετική μοριακή μάζα, Mr Μολαρική μάζα, M (g/mol)

Περιεκτικότητα & Συγκέντρωση Περιεκτικότητα & Συγκέντρωση Η περιεκτικότητα στη χημεία αποδίδεται με τον όρο ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗ Η ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗ χρησιμοποιείται τόσο σε διαλύματα όσο και σε στερεά δείγματα.

Επίδραση της θερμοκρασίας στη μέτρηση του όγκου: ΜΕΤΡΗΣΗ ΤΟΥ ΟΓΚΟΥ Στις αναλυτικές μεθόδους, η μέτρηση του όγκου με ακρίβεια είναι τόσο σημαντική όσο και η μέτρηση της μάζας. Μονάδες όγκου: στο S.I. χρησιμοποιείται το m3 στις αναλυτικές διαδικασίες το …. L (ή dm3) 1 mL = 10-3 L και 1 μL = 10-6 L Επίδραση της θερμοκρασίας στη μέτρηση του όγκου: Ο όγκος των υγρών διαλυμάτων μεταβάλλεται με τη θερμοκρασία. Τα υδατικά διαλύματα διαστέλλονται συνήθως κατά 0,025% ανά οC. π.χ. 40,00 mL υδατικού διαλύματος (5 οC)  40,15 mL (20 οC). Τα οργανικά διαλύματα έχουν μεγαλύτερο συντελεστή διαστολής από τα υδατικά. Το σκεύος που περιέχει το υγρό μεταβάλλεται επίσης με τη θερμοκρασία. Τα γυάλινα σκεύη έχουν μικρό συντελεστή διαστολής και συνήθως δεν απαιτείται διόρθωση του σφάλματος. H μέτρηση του όγκου με τα διάφορα σκεύη αναφέρεται σε συγκεκριμένη θερμοκρασία (20 οC ή 25 οC).

Τρόποι και μονάδες έκφρασης συγκέντρωσης Η συγκέντρωση ενός διαλύματος μπορεί να μεταβληθεί με: α) μεταβολή της ποσότητας του διαλύτη ή β) μεταβολή της διαλυμένης ουσίας

ΜΟΝΑΔΕΣ ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΣΗΣ % κατά μάζα (% m/m): g διαλυμένης ουσίας / 100 g διαλύματος % μάζα κατά όγκο (% m/v): g διαλυμένης ουσίας / 100 mL διαλύματος % κατά όγκο (% v/v): mL διαλυμένης ουσίας / 100 mL διαλύματος % όγκο κατά μάζα (% v/m): mL διαλυμένης ουσίας / 100 g διαλύματος

Συγκέντρωση ποσότητας ουσίας Μοριακότητα, Μολαρικότητα (molarity, M): ΚΕΦ. 2 Συγκέντρωση ποσότητας ουσίας Μοριακότητα, Μολαρικότητα (molarity, M): αριθμός moles ουσίας / 1 L διαλύματος ή αριθμός mmoles ουσίας / 1 mL διαλύματος

Μολαλικότητα (molality, m): αριθμός moles ουσίας / 1000 g διαλύτη

ppm, μέρη ανά εκατομμύριο: μέρη της ουσίας ανά 106 μέρη διαλύματος, ppm: mg/106 mg, mg/1000 g, μg/g, mg/1000 mL, mg/L, μg/mL ppb, μέρη ανά δισεκατομμύριο: μέρη της ουσίας ανά 109 μέρη διαλύματος ppb: mg/109 mg, μg/1000 g, ng/g, μg/1000 mL, μg/L, ng/mL Πυκνότητα διαλύματος (density, d): g/mL (για αποσταγμένο νερό d = 1 g/mL)

Μετατροπές Μονάδων: ppm  Μολαρικότητα: d (g/mL) 1000 . Mx (g/mol) ppm  % m/m: (ppm) / 10.000 = % m/m Μολαρικότητα  % m/v: (αριθμός mol/L) . Mx / 10 = % m/v (ppm) . = αριθμός mol/L

ΧΡΗΣΙΜΕΣ ΣΧΕΣΕΙΣ – ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ: ΚΕΦ. 16 ΧΡΗΣΙΜΕΣ ΣΧΕΣΕΙΣ – ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ: Έστω CA: συγκέντρωση του συστατικού Α, mol / L ή mmol / mL (Μ) τότε αριθμός moles του συστατικού Α = CA(mol / L )  VA(L) ή αριθμός mmoles του συστατικού Α = CA(mmol / mL)  VA(mL) Για τις αραιώσεις ισχύουν οι σχέσεις: C1  V1 = C2  V2 και (C1  V1) + (C2  V2) = Cτελ  Vολ

Έστω η αντίδραση: a A + b B  c C + d D a mmol b mmol CA(mmol / mL)  VA(mL) CB(mmol / mL)  VB(mL) ΕΚΑΤΟΣΤΙΑΙΑ ΚΑΤΑ ΜΑΖΑ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑ (% m/m) της τιτλομετρούμενης ουσίας CA: συγκέντρωση τιτλομρτρούμενου συστατικού Α (mol / L ή mmol / mL VA: όγκος του δείγματος Α σε mL ή L, m: μάζα του δείγματος Α σε mg (διαλυμένη σε όγκο VA), mA: μάζα του συστατικού Α σε mg, MA: μολαρική μάζα συστατικού Α σε g / mol ή mg / mmol σε m (mg δείγματος) υπάρχουν mA = CA  VA  MA (mg συστατικού Α) σε 100 (mg) ? % m/m = CA  VA  MA  100 / m ή % m/m = CΒ  VΒ  (a/b)  MA  100 / m 

Συναρτήσεις - p pX = - log(X) pH = - log[H+] pH = - log[0,10] = 1,00 π.χ pH = - log[0,10] = 1,00 pH = - log[5,0 × 10-13] = 12,3

Ποιο είναι το pNa ενός διαλύματος 1,76 10-3 mol/L Na3PO4; Λύση: Κάθε mole Na3PO4 περιέχει 3 mole Να+, Άρα η συγκέντρωση του Na+ είναι: 3 mol Na+ [Na+] = 1,76 10-3 = 5,28 10-3 mol/L × 1 mol Na3PO4 Επομένως, pNa = - log [Na+] = - log (5,28 10-3) = 2,277

ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΓΙΑ ΤΗΝ ΑΚΡΙΒΗ ΜΕΤΡΗΣΗ ΤΟΥ ΟΓΚΟΥ 9.2 Μέτρηση όγκου ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΓΙΑ ΤΗΝ ΑΚΡΙΒΗ ΜΕΤΡΗΣΗ ΤΟΥ ΟΓΚΟΥ Ογκομετρικές φιάλες  Σιφώνια  Προχοΐδα  Άλλα σκεύη μέτρησης όγκου (όχι μεγάλη ακρίβεια): Ογκομετρικοί κύλινδροι  Ποτήρια βρασμού  Κωνικές φιάλες  Δοχεία αντιδραστηρίων 

TC ή C: περιέχει (To Contain) TD ή D: για μεταφορά (To Deliver) Ογκομετρικές φιάλες TC ή C: περιέχει (To Contain) TD ή D: για μεταφορά (To Deliver) Βαθμονόμηση στη θερμοκρασία που αναγράφεται (20 οC ή 25 οC) με απιονισμένο νερό

Παρασκευή διαλύματος σε Ογκομετρική Φιάλη με ζύγιση: Ζυγίζεται ορισμένη ποσότητα στερεής ουσίας ή λαμβάνεται με σιφώνιο ορισμένος όγκος υγρού και μεταφέρεται στην ογκομετρική φιάλη. Αραιώνεται μέχρι τα 2/3 του όγκου της φιάλης. Ανακινείται (5-10 φορές) → διάλυση. Συμπληρώνεται περίπου μέχρι τη χαραγή και με σταγόνες ακριβώς μέχρι τη χαραγή. Πωματίζεται και ανακινείται (ομογενοποίηση). Υπολογιστική διόρθωση όγκου (λόγω διαφορετικής εξωτερικής θερμοκρασίας – εάν απαιτείται).

Παρασκευή διαλύματος σε Ογκομετρική Φιάλη με αραίωση:

Ostwald-Folin Mohr Ορολογικό Σιφώνια Λάμδα Η εκροή από τα σιφώνια θα πρέπει να γίνεται με αργό ρυθμό (10 mL / 15 s). Πλήρωσης Μέτρησης Τα σιφώνια βαθμονομούνται για να μεταφέρουν τον αναγραφόμενο όγκο (TD) Οι ογκομετρικές φιάλες βαθμονομούνται για να περιέχουν τον αναγραφόμενο όγκο (TC)

Σιφώνια

Μικροπιπέτες Μικροσύριγγες 1 – 1000 μL ακρίβεια 0,1 – 2,0 % ακρίβεια  1 %

Προχοΐδα 20 σταγόνες  1 mL

Ογκομετρικοί κύλινδροι

Ποτήρια βρασμού

Κωνικές φιάλες Ακρίβεια:  5 – 10 %

Δοχεία αντιδραστηρίων Ακρίβεια:  5 – 10 %

ΑΡΧΕΣ ΤΗΣ ΤΙΤΛΟΜΕΤΡΙΚΗΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ Η Τιτλομετρική Ανάλυση (τιτλομετρία) περιλαμβάνει ένα σύνολο αναλυτικών μεθόδων, οι οποίες βασίζονται στη μέτρηση της ποσότητας ενός χημικού αντιδραστηρίου, γνωστής συγκέντρωσης, που απαιτείται για να αντιδράσει πλήρως και με στοιχειομετρική αναλογία, με το προσδιοριζόμενο συστατικό του δείγματος.

ΑΡΧΕΣ ΤΗΣ ΤΙΤΛΟΜΕΤΡΙΚΗΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ Μέτρο της συγκέντρωσης του προσδιοριζόμενου συστατικού είναι: Όγκος Ογκομετρική Τιτλομετρία Μάζα Σταθμική Τιτλομετρία Ποσότητα του ηλεκτρικού ρεύματος Κουλομετρική Τιτλομετρία

Διάγραμμα ροής των σταθμικών μεθόδων ανάλυσης ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑ ΞΗΡΑΝΣΗ ΖΥΓΙΣΗ ΔΙΑΛΥΤΟΠΟΙΗΣΗ ΑΡΣΗ ΠΑΡΕΜΠΟΔΙΣΕΩΝ ΚΑΤΑΒΥΘΗΣΗ ΔΙΗΘΗΣΗ ΞΗΡΑΝΣΗ ΙΖΗΜΑΤΟΣ ΚΑΥΣΗ ΗΘΜΟΥ ΠΥΡΩΣΗ ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ

ΑΝΤΙΔΡΑΣΗ ΜΕ ΠΡΟΤΥΠΟ ΔΙΑΛΥΜΑ Διάγραμμα ροής των τιτλομετρικών μεθόδων ανάλυσης ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑ ΞΗΡΑΝΣΗ ΖΥΓΙΣΗ ΔΙΑΛΥΤΟΠΟΙΗΣΗ ΑΡΣΗ ΠΑΡΕΜΠΟΔΙΣΕΩΝ ΑΝΤΙΔΡΑΣΗ ΜΕ ΠΡΟΤΥΠΟ ΔΙΑΛΥΜΑ ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ

Τιτλομετρικές μέθοδοι έναντι Σταθμικών μεθόδων Πλεονεκτήματα: Ταχύτητα (μικρότερος χρόνος ανάλυσης) Ευκολία στην αυτοματοποίηση (ενόργανη χημική ανάλυση) Φιλικότητα προς το χρήστη - αναλυτή Μειονεκτήματα: Μικρότερη ακρίβεια Τα διαλύματα πρέπει να είναι τιτλομετρημένα Οι τιτλομετρικές και φασματοφωτομετρικές μέθοδοι είναι οι πιο διαδεδομένες μέθοδοι χημικής ανάλυσης

ΧΡΗΣΙΜΕΣ ΕΝΝΟΙΕΣ ΚΑΙ ΟΡΙΣΜΟΙ Πρότυπο διάλυμα (τιτλομέτρης): Διάλυμα γνωστής συγκέντρωσης της ουσίας που αντιδρά με το προσδιοριζόμενο συστατικό. Τίτλος προτύπου διαλύματος: Η ακριβής συγκέντρωση του τιτλομέτρη με μεγάλη ακρίβεια. Πρωτογενές πρότυπο διάλυμα: Πρότυπο διάλυμα που παρασκευάζεται με ακριβή ζύγιση και διάλυση πρότυπης ουσίας σε ορισμένο όγκο διαλύτη. Δευτερογενές πρότυπο διάλυμα: Το πρότυπο διάλυμα του οποίου ο τίτλος, προσδιορίζεται με τη χρήση πρωτογενούς προτύπου διαλύματος. Ισοδύναμο σημείο: Το σημείο της τιτλομέτρησης στο οποίο η ποσότητα του προτύπου διαλύματος που προστέθηκε, είναι χημικά ισοδύναμη με την ποσότητα του προσδιοριζόμενου συστατικού. Τελικό σημείο: Το σημείο στο οποίο φαίνεται ότι ολοκληρώνεται η τιτλομέτρηση (αλλαγή του χρώματος του δείκτη, σημείο καμπής της καμπύλης τιτλομέτρησης). Σφάλμα τιτλομέτρησης: Η διαφορά μεταξύ του τελικού και του ισοδύναμου σημείου (Eτ = Vτ.σ. – Vτ.σ.).

Λευκό δείγμα: Το δείγμα που παρασκευάζεται συνθετικά και περιέχει όλα τα κύρια συστατικά του προς ανάλυση δείγματος εκτός του προσδιοριζόμενου συστατικού. Λευκός προσδιορισμός: Η διαδικασία ανάλυσης του λευκού δείγματος. H παρατηρούμενη κατανάλωση του προτύπου διαλύματος αφαιρείται κατά την ανάλυση του δείγματος.  Αποφεύγονται συστηματικά σφάλματα και επιτυγχάνεται μεγαλύτερη ακρίβεια. Άμεση τιτλομέτρηση: Το προσδιοριζόμενο συστατικό αντιδρά άμεσα με το πρότυπο διάλυμα. Οπισθο-τιτλομέτρηση: Το προσδιοριζόμενο συστατικό αντιδρά με γνωστή ποσότητα αντιδραστηρίου που βρίσκεται σε περίσσεια, και στη συνέχεια η περίσσεια τιτλομετρείται με άλλο πρότυπο διάλυμα. Έμμεση τιτλομέτρηση: Η συγκέντρωση του προσδιοριζόμενου συστατικού είναι γραμμική συνάρτηση της συγκέντρωσης της τιτλομετρούμενης ουσίας.

Βασικές προϋποθέσεις μιας χημικής αντίδρασης για να χρησιμοποιηθεί στην τιτλομετρική χημική ανάλυση: Να είναι ποσοτική με γνωστή και καθορισμένη στοιχειομετρία. Να είναι γρήγορη (εξοικονόμηση χρόνου, το τελικό σημείο διαπιστώνεται με ακρίβεια μόνο στις γρήγορες αντιδράσεις). Το ισοδύναμο σημείο να προσδιορίζεται εύκολα και με ακρίβεια. Να είναι εκλεκτική (πιθανές παρεμποδίσεις από παράλληλες αντιδράσεις).

ΤΑΞΙΝΟΜΗΣΗ ΤΙΤΛΟΜΕΤΡΙΚΩΝ ΜΕΘΟΔΩΝ Ανάλογα με το φυσικό μέγεθος: Ογκομετρική τιτλομετρία (κατανάλωση όγκου προτύπου διαλύματος). Σταθμική τιτλομετρία (κατανάλωση μάζας προτύπου ουσίας). Κουλομετρική τιτλομετρία (το πρότυπο αντιδραστήριο είναι το συνεχές ηλεκτρικό ρεύμα). Ανάλογα με τη φύση του διαλύτη: Τιτλομετρήσεις σε υδατικά διαλύματα. Τιτλομετρήσεις σε μη υδατικά διαλύματα. Ανάλογα με τη χημική αντίδραση: Τιτλομετρήσεις οξεοβασικές ή εξουδετέρωσης. Τιτλομετρήσεις καταβύθισης (αργυρομετρία). Συμπλοκομετρικές τιτλομετρήσεις. Οξειδοαναγωγικές τιτλομετρήσεις. Ανάλογα με την ποσότητα του δείγματος: Μάκρο-τιτλομετρήσεις (~ 100 mg) Ημιμίκρο-τιτλομετρήσεις (~ 10 mg) Μίκρο-τιτλομετρήσεις (~ 1 mg)

Σταθμική τιτλομετρία Χρησιμοποιείται ο ζυγός αντί της προχοίδας Πλεονεκτήματα της σταθμικής έναντι της ογκομετρικής τιτλομετρίας: Οι μετρήσεις μάζας γίνονται με μεγαλύτερη ακρίβεια και επαναληψιμότητα από τις μετρήσεις όγκου (μικρότερη κατανάλωση δείγματος). Αποφεύγεται η βαθμονόμηση και το χρονοβόρο στέγνωμα των ογκομετρικών συσκευών. Αποφεύγονται οι διορθώσεις όγκου λόγω διαφορετικής θερμοκρασίας της βαθμονόμησης και του χώρου εργασίας. Οι σταθμικές τιτλομετρήσεις αυτοματοποιούνται ευκολότερα.

ΠΡΟΤΥΠΑ ΔΙΑΛΥΜΑΤΑ Οι πρότυπες ουσίες πρέπει να ικανοποιούν τις εξής απαιτήσεις: Μεγάλη καθαρότητα της τάξης του 100 %. Προσμίξεις < 0,01 %. Απλή και εύκολη παρασκευή. Οι πρωτογενείς πρότυπες ουσίες να μπορούν να ξηραθούν σε ήπια θερμοκρασία (105 – 110 οC). Να μην είναι υγροσκοπικές, να μην οξειδώνονται από τον αέρα και να μην απορροφούν CO2. Να είναι ευδιάλυτες και ελάχιστα ή καθόλου πτητικές. Τα διαλύματά τους να διατηρούνται αναλλοίωτα για αρκετό χρονικό διάστημα.

Το ισοδύναμο σημείο μιας τιτλομέτρησης εντοπίζεται με: Χρήση δεικτών Χρήση έγχρωμου τιτλοδότη Σχηματισμό έγχρωμου ιζήματος Χρήση των καμπυλών τιτλομέτρησης

ΚΑΜΠΥΛΕΣ ΤΙΤΛΟΜΕΤΡΗΣΗΣ Η αντίδραση τιτλομέτρησης παρακολουθείται με τη μέτρηση ενός φυσικού μεγέθους συναρτήσει του όγκου του προτύπου διαλύματος. Φυσικό μέγεθος Κατηγορία pH  Τιτλομετρήσεις οξέων – βάσεων Αγωγιμότητα  Τιτλομετρήσεις καταβύθιση UV-Vis Απορρόφηση  Συμπλοκομετρικές τιτλομετρήσεις

Σημείο καμπής – τέλος αντίδρασης Περίσσεια ΟΗ- Όγκος προτύπου διαλύματος βάσης, mL Στο ισοδύναμο σημείο παρουσιάζεται έντονη μεταβολή του μετρούμενου μεγέθους. Σημείο καμπής – τέλος αντίδρασης Περίσσεια ΟΗ- Αρχικό σημείο Τιτλομέτρηση ασθενούς οξέος (ΗΑ) με ισχυρή βάση (ΟΗ-) ΗΑ + ΟΗ-  Α- + Η2Ο pH

Θερμομετρική τιτλομετρία Εξώθερμες αντιδράσεις: Όγκος τιτλομέτρη (mL) Θερμοκρασία (οC) Ισοδύναμο σημείο

ΠΡΟΒΛ. 16.8.1 Η μέγιστη επιτρεπτή συγκέντρωση χλωριούχων ιόντων στο πόσιμο νερό είναι 2,5 102 ppm Cl-, Όταν το νερό υπερβεί το όριο αυτό συχνά έχει χαρακτηριστική υφάλμυρη γεύση. Ποια είναι αυτή η συγκέντρωση σε mol Cl- / L; Λύση: 2,5 102 mg Cl- L × 1 g 1000 mg Για να μετατρέψουμε τα mg/L σε g/L 35,453 g Cl- 1 mole Cl- = 7,05 10-3 mol / L × Για να μετατρέψουμε τα g/L σε mole/L

ΠΡΟΒΛ. 16.8.3 Ποιος είναι ο όγκος (σε mL) διαλύματος ατμίζοντος HCl 38,32 % m/m και πυκνότητας 1,19 g/mL πρέπει να αραιωθεί στα 500 mL ώστε να παρασκευασθεί διάλυμα 0,200 mol/L ΗCl; (ΜHCl = 36,45 g / mol) Λύση: Από τη σχέση των αραιώσεων: C1 V1 = C2 V2 C1(M) . V1(mL) = 0,200(M) . 500(mL) V1 = ; C1 = ……… Από τα δεδομένα έχουμε: 38,32 g σε 100 g διαλ/τος ή σε (100 / 1,19) mL διαλ/τος ; σε 1000 mL ; = 38,32(g) 1000(mL) . 1,19(g/mL) / 100(g) = 456,01(g) σε 1L αρ. moles = 456,01(g) / 36,45(g/mol) = 12,51 mol σε 1L Άρα η συγκέντρωση του HCl είναι: C1 = 12,51 mol/L και 12,51(M) . V1(mL) = 0,200(M) . 500(mL)  V1 = 0,200(M) . 500(mL) / 12,51(M) = 7,99 mL

ΠΡΟΒΛ. 16.8.4 Ποιος είναι ο όγκος (σε mL) διαλύματος KOH 23,13 % m/m και πυκνότητας 1,22 g/mL που πρέπει να προστεθεί σε 1 L διαλύματος 0,984 Μ ΚΟΗ ώστε να παραχθεί διάλυμα 1,000 Μ ΚΟΗ; (ΜΚΟΗ = 56,1 g/mol) Λύση: Από τη σχέση των αραιώσεων: C1 V1 + C2 V2 = Cτελ Vτελ C1(M) . V1(L) + 0,984(M) . 1(L) = 1,000(Μ) . [1+ V1](L) V1 = ; C1 = ……… Από τα δεδομένα έχουμε: 23,13 g σε 100 g διαλ/τος ή σε (100/1,22) mL διαλ/τος ; σε 1000 mL ; = 23,13(g) . 1000(mL) . 1,22(g/mL) / 100(g) = 282,19(g) σε 1L αρ. moles = 282,19(g) / 56,1(g/mol) = 5,030 mol σε 1L Άρα η συγκέντρωση του KOH είναι: C1 = 5,03 Μ και 5,030(M) . V1(L) + 0,984(M) . 1(L) = 1,000(Μ) . [1+ V1](L)  V1 = 3,97 10-3 L ή V1 = 3,97 mL

Έστω ότι το μίγμα περιέχει α mg BaCO3 και β mg Li2CO3 ΠΡΟΒΛ. 16.8.6 Ένα μίγμα μάζας 0,3000 g που περιέχει BaCO3 και Li2CO3 διαλύεται και εξουδετερώνεται πλήρως καταναλώνοντας 25,0 mL προτύπου διαλύματος 0,250 Μ ΗCl. Να υπολογισθεί η εκατοστιαία κατά μάζα σύσταση του. Μ(BaCO3) = 197,33 mg/mmol, Μ(Li2CO3) = 73,88 mg/mmol Λύση: Έστω ότι το μίγμα περιέχει α mg BaCO3 και β mg Li2CO3 τότε α (mg) + β (mg) = 300 mg (1) BaCO3 + 2 HCl  BaCl2 + CO2 + H2O και Li2CO3 + 2 HCl  2 LiCl + CO2 + H2O 1 mmol 2 mmol 1 mmol 2 mmol  συνολικά mmol HCl = 2 . (mmol BaCO3) + 2 . (mmol Li2CO3)  mmol HCl = 25(mL) . 0,250(mmol/mL) = = 2 . α(mg) / 197,33(mg/mmol) + 2 . β(mg) / 73,88(mg/mmol)  α / 197,33 + β / 73,88 = 3,125 (2) από τις εξισώσεις (1) και (2) προκύπτει: α = 110,49 mg BaCO3 β = 189,5 mg Li2CO3 επομένως: % m/m σε BaCO3 = (110,49) (100) / (300) = 36,83 % % m/m σε Li2CO3= (189,51) (100) / (300) = 63,17 %

ΠΡΟΒΛ. 17.5.7 Ποια μάζα οξαλικού οξέος (H2C2O4.2H2O) πρέπει να ζυγίζεται έτσι ώστε όταν τιτλομετρείται με πρότυπο διάλυμα NaOH μολαρικότητας 0,25 mol/L η εκατοστιαία περιεκτικότητα του οξαλικού οξέος να είναι ίση με τον όγκο (σε mL) του προτύπου διαλύματος που καταναλώνεται; Δίνονται: Μ(H2C2O42H2O) = 126 g/mol Λύση: Η αντίδραση εξουδετέρωσης: H2C2O4 . 2H2O + 2 NaOH  Να2C2O4 + 4H2O 1 mmol 2 mmol Έστω, V(mL): ο όγκος του NaOH που καταναλώνεται. Τότε, mmol NaOH = V(mL) . 0,25(mmol/mL) ή με βάση την αντίδραση: mmol H2C2O4 . 2H2O = ½ . mmol NaOH = ½ . 0,25 . V Άρα η μάζα του καθαρού H2C2O4 . 2H2O είναι: m(H2C2O42H2O) = ½ . 0,25 . V (mmol) . 126 (mg/mmol) = (½ . 0,25 . V . 126) mg Αν m(ακάθαρτου) είναι η μάζα του ακάθαρτου σε mg, τότε: Σε m(ακάθαρτου) (mg) υπάρχουν ½ . 0,25 . V . 126 (mg) 100 mg ; (% = V)  m(ακάθαρτου) = ½ . 0,25 . 126 . 100 = 1575 mg ή 1,575 g