ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΥΓΡΑΣΙΑΣ ΣΤΕΡΕΩΝ Δρ. Ι.Γ.Καράλη

1.ΜΕΘΟΔΟΣ(προδιαγραφή) ΔΟΚΙΜΗΣ ΠΑΡΑΜΕΤΡΟΙ ΔΟΚΙΜΗΣ 1.ΜΕΘΟΔΟΣ(προδιαγραφή) ΔΟΚΙΜΗΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΥΓΡΑΣΙΑΣ ΣΤΕΡΕΩΝ loss on drying -LOD- American Society for Testing and Materials, ASTM C 566 & ASTM D 2495, 2001. 2. ΣΚΟΠΟΣ/ΣΤΟΧΟΣ ΑΣΚΗΣΗΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΥΓΡΑΣΙΑΣ ΣΤΕΡΕΟΥ ΥΛΙΚΟΥ 3. ΑΡΧΗ ΜΕΘΟΔΟΥ ΑΣΚΗΣΗΣ Η ΜΕΘΟΔΟΣ ΒΑΣΙΖΕΤΑΙ ΣΤΟ ΟΤΙ ΤΟ ΝΕΡΟ ΣΕ ΘΕΡΜΟΚΡΑΣΙΕΣ ΠΑΝΩ ΑΠΟ 100 οC ΓΙΝΕΤΑΙ ΑΕΡΙΟ ΚΑΙ ΑΠΟΜΑΚΡΥΝΕΤΑΙ ΑΠΌ ΤΟ ΥΛΙΚΟ.

ΞΗΡΑΝΣΗ ΣΤΕΡΕΩΝ ΣΩΜΑΤΩΝ ΘΕΩΡΗΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ

ΕΝΝΟΙΕΣ ΤΟ ΠΟΣΟ ΤΗΣ ΥΓΡΑΣΙΑΣ ΠΟΥ ΠΕΡΙΕΧΕΙ ΕΝΑ ΔΕΙΓΜΑ ΕΚΦΡΑΖΕΤΑΙ ΜΕ ΤΟΝ ΟΡΟ ΠΕΡΙΕΧΟΜΕΝΗ ΥΓΡΑΣΙΑ. Συγκεκριμένα: Περιεχόμενη υγρασία (Moisture Content) (Μ) ενός δείγματος υλικού είναι ο λόγος της μάζας του νερού που έχει απορροφήσει το υλικό ως προς τη συνολική μάζα του, επί τοις εκατό. Μόρια Νερού Μόρια Νερού Υλικό με υγρασία Θέρμανση 13/11/2018 Δρ. Ι.Γ.Καράλη

ΕΝΝΟΙΕΣ Ο όρος ΞΗΡΑΝΣΗ (drying) αναφέρεται κυρίως στην αφαίρεση μικρών σχετικά ποσοτήτων νερού από στερεά ή ημιστερεά υλικά. Η αφαίρεση υγρασίας από αέρια αποδίδεται κυρίως με τον όρο ΑΦΥΓΡΑΝΣΗ (dehumidification) Τέλος ο όρος ΕΞΑΤΜΙΣΗ (evaporation) αναφέρεται συνήθως σε αφαίρεση μεγάλων ποσοτήτων νερού από υγρές φάσεις(διαλύματα). 13/11/2018 Δρ. Ι.Γ.Καράλη

ΞΗΡΑΝΣΗ ΕΙΔΙΚΟΤΕΡΑ… Ξήρανση είναι η φυσικοχημική διεργασία, κατά την οποία το υλικό απαλλάσσεται από την υγρασία που περιέχει, θερμαινόμενο εντός ηλεκτρικού κλιβάνου σε θερμοκρασία υψηλότερη του Σημείου Ζέσεως του ύδατος. ΆΝ το υλικό διασπάται ή τήκεται στη θερμοκρασία ξήρανσης, τότε η ξήρανση γίνεται σε χαμηλότερη θερμοκρασία υπό ελαττωμένη πίεση. 13/11/2018 Δρ. Ι.Γ.Καράλη

ΠΡΕΠΕΙ ΝΑ ΔΙΑΤΗΡΗΣΟΥΜΕ ΣΤΕΓΝΟ. ΞΗΡΑΝΤΗΡΑΣ ΑΕΡΟΣΤΕΓΗ ΚΛΕΙΣΤΑ ΓΥΑΛΙΝΑ ΔΟΧΕΙΑ , μέσα στα οποία φυλάσσονται πρότυπες ουσίες και δείγματα ουσιών, χωνευτήρια μετά από πύρωση, φιαλίδια ζυγίσεως και γενικά οτιδήποτε ΠΡΕΠΕΙ ΝΑ ΔΙΑΤΗΡΗΣΟΥΜΕ ΣΤΕΓΝΟ. Μέσα στον ξηραντήρα, οι διάφορες ουσίες και τα μικροαντικείμενα προφυλάγονται Από τους ατμούς των αντιδραστηρίων και την σκόνη του Εργαστηρίου. 13/11/2018 Δρ. Ι.Γ.Καράλη

ΞΗΡΑΝΤΗΡΑΣ Ο ξηραντήρας είναι ένα κλειστό αεροστεγώς δοχείο, όπου διατηρούνται τα δείγματα(δοκίμια) μετά την ξήρανση τους σε ξηρή κατάσταση. ΑΥΤΟ ΕΠΙΤΥΓΧΑΝΕΤΑΙ ΜΕ ΤΗ ΒΟΗΘΕΙΑ ΕΝΟΣ ΞΗΡΑΝΤΙΚΟΥ ΜΕΣΟΥ π.χ. MgClO4, CaCl2, άνυδρο Al2O3 πηκτή SiO2 (silica gel ), το οποίο διατηρεί το δοχείο σε συνθήκες χαμηλής υγρασίας. ΒΑΣΙΚΗ ΠΡΟΫΠΟΘΕΣΗ για την επιλογή ενός ξηραντικού μέσου για την ξήρανση υγρού σώματος είναι να μην αντιδρά και να μην διαλύεται σε αυτό. 13/11/2018 Δρ. Ι.Γ.Καράλη

ΞΗΡΑΝΤΗΡΑΣ Ο ΞΗΡΑΝΤΗΡΑΣ ΑΠΟΤΕΛΕΙΤΑΙ ΑΠΟ ΤΡΙΑ ΤΜΗΜΑΤΑ: Α ΤΟ ΚΥΡΙΟ ΔΟΧΕΙΟ ΣΤΟΝ ΠΥΘΝΕΝΑ ΤΟΥ ΟΠΟΙΟΥ ΤΟΠΟΘΕΤΕΙΤΑΙ ΤΟ ΞΥΡΑΝΤΙΚΗ ΜΕΣΟ Α Β Β ΤΟ ΚΑΛΥΜΜΑ ΜΕ ΕΣΜΥΡΙΣΜΑ ΤΟ ΥΠΟΒΑΘΡΟ ΠΟΥ ΣΥΝΗΘΩΣ ΕΙΝΑΙ ΚΑΤΑΣΚΕΥΑΣΜΕΝΟ ΑΠΟ ΠΟΡΣΕΛΑΝΗ ΚΑΙ ΦΕΡΕΙ ΟΠΕΣ ΓΙΑ ΤΗΝ ΤΟΠΟΘΕΤΗΣΗ ΤΩΝ ΔΕΙΓΜΑΤΩΝ Γ 13/11/2018 Δρ. Ι.Γ.Καράλη

ΚΑΤΑ ΤΗ ΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΗΣΗ ΤΟΥ ΞΗΡΑΝΤΗΡΑ ΠΡΕΠΕΙ ΝΑ ΛΑΜΒΑΝΟΝΤΑΙ ΥΠ’ΟΨΙΝ ΤΑ ΕΞΗΣ: Οι εσμυρισμένες επιφάνειες του καλύμματος λιπαίνονται με λεπτό στρώμα βαζελίνης, το δε άνοιγμα και κλείσιμο του ξηραντήρα επιτυγχάνεται με πλάγια μετακίνηση του καλύμματος. Αν το αντικείμενο που τοποθετείται στον ξηραντήρα είναι θερμό, τότε το κάλυμμα, θα πρέπει να κλείνει σταδιακά σε διάστημα περίπου 5min, ώστε να προλάβει να διασταλεί ο εσωτερικός αέρας και να αποφευχθεί η δημιουργία κενού στον ξηραντήρα κατά τη ψύξη του θερμού αντικειμένου. Η μεταφορά του ξηραντήρα, π.χ. στη θέση που βρίσκεται ο ζυγός, γίνεται πιέζοντας με τους αντίχειρες μας το κάλυμμα, για να μη πέσει και σπάσει. 13/11/2018 Δρ. Ι.Γ.Καράλη

ΚΛΙΒΑΝΟΣ-ΦΟΥΡΝΟΣ 13/11/2018 Δρ. Ι.Γ.Καράλη

ΞΗΡΑΝΣΗ ΣΤΕΡΕΩΝ ΣΩΜΑΤΩΝ ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ

ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ Πρώτο Βήμα: Φιαλίδιο ζύγισης πλένεται και εισάγεται στον κλίβανο σε θερμοκρασία 125οC επί 1 ώρα. Το φιαλίδιο ζυγίσεως είναι ανοικτό μέσα στον κλίβανο Δεύτερο Βήμα: α.Το φιαλίδιο ζυγίσεως, πωματίζεται και εξάγεται με τη βοήθεια μεταλλικής λαβίδας β. Το φιαλίδιο μεταφέρεται στον ξηραντήρα, εισάγεται σ' αυτόν, αφαιρείται το καπάκι και κλείνεται ο ξηραντήρας. Το κλείσιμο του ξηραντήρα γίνεται με ολίσθηση 13/11/2018 Δρ. Ι.Γ.Καράλη

φιαλίδιο και προσδιορίζεται το ακριβές βάρος στον ηλεκτρονικό ζυγό. ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ Τρίτο Βήμα: Αφήνεται περίπου 30min για να κρυώσει, ανοίγεται ο ξηραντήρας, πωματίζεται το φιαλίδιο ζυγίσεως και μεταφέρεται στο ζυγό με τη βοήθεια της λαβίδας, όπου και ζυγίζεται. Τέταρτο Βήμα: Εισάγεται κατόπιν, ποσότητα περίπου 1g από το προς προσδιορισμό στερεό στο φιαλίδιο και προσδιορίζεται το ακριβές βάρος στον ηλεκτρονικό ζυγό. 13/11/2018 Δρ. Ι.Γ.Καράλη

αφήνεται επί 15 min και κατόπιν με την ίδια διαδικασία ζυγίζεται. ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ Πέμπτο Βήμα: Το φιαλίδιο με την ουσία εισάγεται ανοικτό στον κλίβανο, σε θερμοκρασία 125οC επί 1 ώρα. Έκτο/Έβδομο Βήμα: Μετά το πέρας της 1 ώρας πωματίζεται το φιαλίδιο και μεταφέρεται με τη βοήθεια λαβίδας στον ξηραντήρα. Ανοίγεται το φιαλίδιο, κλείνεται ο ξηραντήρας με ολίσθηση, αφήνεται επί 15 min και κατόπιν με την ίδια διαδικασία ζυγίζεται. Έστω m2 το βάρος του. 13/11/2018 Δρ. Ι.Γ.Καράλη

ΑΝ Η ΔΙΑΦΟΡΑ ΤΩΝ ΔΥΟ ΖΥΓΙΣΕΩΝ ΕΙΝΑΙ ΜΙΚΡΟΤΕΡΗ ΤΟΥ 0.002g ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΟ ΜΕΡΟΣ Όγδοο Βήμα: Κατόπιν εισάγεται για δεύτερη φορά το φιαλίδιο με την ουσία στον κλίβανο για 15 min. Zυγίζεται για δεύτερη φορά. ΑΝ Η ΔΙΑΦΟΡΑ ΤΩΝ ΔΥΟ ΖΥΓΙΣΕΩΝ ΕΙΝΑΙ ΜΙΚΡΟΤΕΡΗ ΤΟΥ 0.002g Η ΞΗΡΑΝΣΗ ΕΙΝΑΙ ΙΚΑΝΟΠΟΙΗΤΙΚΗ. Στην περίπτωση που η διαφορά είναι μεγαλύτερη, εισάγεται για τρίτη φορά στον κλίβανο για 15 min και γίνεται τρίτη ζύγιση. 13/11/2018 Δρ. Ι.Γ.Καράλη

ΞΗΡΑΝΣΗ ΣΤΕΡΕΩΝ ΣΩΜΑΤΩΝ ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ

ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ Εξ.-1 Εξ.-2 Εξ.-3 ΤΕΛΙΚΑ Εξ.-4 13/11/2018 Δρ. Ι.Γ.Καράλη

ΕΝΟΡΓΑΝΟΣ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΥΓΡΑΣΙΑΣ

13/11/2018 Δρ. Ι.Γ.Καράλη

13/11/2018 Δρ. Ι.Γ.Καράλη

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΓΕΝΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ ΕΡΩΤΗΣΕΙΣ... Δρ. Ι.Γ.Καράλη