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厦门大学分析化学 研究性学习论文 报告人:周玥 20520062203086 组长:陈路 20520062202975 其他成员: 彭琳 20520062203021 白晶玉 2052006220 李茂华 20520062203003 包士雄 20520062202972 人体元素测量文献介绍.

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1 厦门大学分析化学 研究性学习论文 报告人:周玥 组长:陈路 其他成员: 彭琳 白晶玉 李茂华 包士雄 人体元素测量文献介绍

2 人员分工 发锌的测定 —— 周玥 血清、脑和骨中的铁的测定 —— 白晶玉 尿碘的测定 —— 李茂华 尿碘的测定 —— 陈路 食物中磷的测定 —— 彭琳 血清铁的测定 —— 包士雄

3 发锌测定 步骤: 1. 取样 2. 洗涤 3. 碎化 4. 测量 5. 结果分析

4 发锌测定 原子吸收法测定人发中锌铁铜镉的含量 ——— 七种消化体系研究 (2007) 发样的处理 将待测发样剪为长约 0. 5 cm, 先用沸水煮 3 次, 清除头皮屑等杂 物, 后用 0. 5 % 十二烷基磺酸钠浸 泡且煮沸 20 min, 反复用去离子 水 ( 温热 ) 洗至清亮, 然后在 80 ℃ 烘干备用。

5 发锌测定 标准曲线的制备 准确吸取不同确定量的元素贮备液 (1 mg/ ml) 用 1 % 硝酸稀释, 定容 l00 ml 。其中含 [ Zn2 + ] 为 、 、 、 、 、 mg/ ml

6 发锌测定 消化条件的选择 ( 以下未注明高压即为常压 ) HNO3 ( X ) HNO3 + H2O2 (r) HNO3+ HCLO4 (r) HNO3 + H2 SO4 + HCLO4 ( X ) HNO3 +HCL ( X ) HNO3 高压釜 (r) HNO3 + H2O2 高压釜 (r)

7 发锌测定 由表可以看出,用标准曲 线法测人发中锌含量与用标准 加入法测得结果不一致,这由 于基体效应所致。因此实际工 作中必须采用标准加入法。

8 发锌测定 毛细管离子分析法测定 人发中钙和锌( 2006 ) 微波溶样火焰原子吸收 法测定人发中锌铁钙 ( 2006 ) 高效液相色谱法测定人 发中的锌和铜( 2004 )

9 在酸性介质中, I - 具有催化活性 ( 既包括促进作用,也包括阻抑作 用 ) ,反应速率与催化剂含量存在 定量关系,以此为基础建立了测 定碘的催化动力学光度法。 砷铈催化光度法是应用最早 的测定微量碘的方法,几十年来, 此法作为尿碘、水碘、土壤碘各 种食品碘测定的标准方法为世界 许多国家碘缺乏病防治和监测部 门所采用。 分光光度法测 定尿碘

10 尿样经氯酸在 110 ~ 115 ℃条件下消化后, 在 酸性环境中, 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化 作用: H 3 AsO 3 + 2Ce 4+ + H 2 O→H 3 A sO 4 + 2Ce H + 反应中黄色的 Ce 4+ 被还 原成无色的 Ce 3+ , 碘含量越 高,反应速度越快, 所剩余 的 Ce 4+ 越少; 控制反应温度 和时间,于 405nm 波长下测 定体系中剩余的 Ce 4+ 的吸光度, 求出碘含量。 分光光度法测 定尿碘

11 改进的砷铈催化光度法 新方法用过硫酸铵取代氯 酸来消化尿样,不仅试剂极 易配制、消化过程污染小, 而且由于不使用氯酸,使砷 铈反应速度大为减慢,较大 程度地减小了因受反应温度 和时间偏差所引起的测定误 差,明显提高了测定的精密 度和准确度。 分光光度法测 定尿碘

12 其它改进方法举例 反应温度和试剂浓度不变,将 Ce 4+ 在碘催化作 用下变成 Ce 3+ 的反应时间由原来的 15min 改为 10min ,使得尿碘测定的线性范围由原来的 0 ~ 300 ug/L 拓宽至 0 ~ 450 ug/L ,而试样体积 (0. 2mL) 和方法的最低检出浓度 (6ug/L ) 仍与国标 法一样。据有关人员实验结果表明:改进的尿碘测 定法精密度、准确度和重现性均良好,经检验,其 方法与国标法的测定结果之间无显著差异,可缩短 实验时间, 减少工作量。 分光光度法测 定尿碘

13 摘要 采用脉冲微量进样火焰原子吸 收光谱法测定血清、脑组织及 骨中铁含量。血清样品经稀释 后直接测定,脑组织及骨样品 采用 HNO 3 HClO 4 湿法消化。 实验探讨了进样体积、提升速 度等影响因素,方法的相对标 准偏差为 1.1% ~ 3.3% ,平均回收率为 99.0% ~ 100.1% 。 脉冲进样火焰原子吸收 光谱法测定血清、脑和 骨中的铁

14 实验部分 仪器与试剂 WYX 型原子吸收分 光光度计, X----Y 记录仪, 铁空心阴极灯, XW 型漩涡混合器。 HCL,HNO 3,HClO 4,CaCl 2 ; 铁标准 储备液, 1000ug/ml,200ug/mlCaC l 2 溶液,质量分数为 1.5% 的 HCl 溶液。 脉冲进样火焰原子吸收 光谱法测定血清、脑和 骨中的铁

15 仪器洗涤 实验中所用一切 器皿及聚乙烯用 品,均可用 HNO 3 浸泡三日, 用前均可用蒸馏 水和去离子水洗 净,干燥后密封 储存,备用。 脉冲进样火焰原子吸收 光谱法测定血清、脑和 骨中的铁

16 样品制备 血清样品:用体积分数为 1.5% 的 HCl 稀释后直接测定 脑及骨样品:脑组织用去离子水 洗净,吸干表面的水,精确称取 0.4g 左右。骨样于 80 摄氏度烘干, 精确称取 0.17g (干样)左右。 样品于小烧杯中,加 3mlHNO 3 放置过夜,次日于电热板上加热 消化,待大量的 NO 2 逸出后,加 0.5mlHClO 4 继续加热,消化至 近干。用体积分数为 1.5%HCl 将 消化液定容到 5.0ml 容量瓶中。 脉冲进样火焰原子吸收 光谱法测定血清、脑和 骨中的铁

17 测定条件 波长为 248.3nm ,光谱 通带 0.2nm 灯电流 5mA , 燃烧器高度 4mm ,空 气流量 5.3L/min ,乙炔 气流量为 0.8L/min ,进 样体积为 100μL ,提升 速度 2mL/min 。阻尼调 至最低档,以峰高表示 吸光度值。 脉冲进样火焰原子吸收 光谱法测定血清、脑和 骨中的铁

18 结果与讨论 标准曲线:依次配制 0 . 1μg / mL 、 0 . 5μg / mL 1 . 0μg, / mL 、 2 . 5μg / mL 3 . 0μg / mL 、 3 . 5μg / mL 4 . 0μg / mL 、 5 . 0μg / mL 6 . 0μg / mL 铁标准系列,在最佳实验条件下, 测其吸光度。以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标作图。 脉冲进样火焰原子吸收 光谱法测定血清、脑和 骨中的铁

19 结果与讨论 样品中的铝和硅可使 Fe 吸 收信号下降 ,加入 2 g / L CaCl 2 溶液可消除干扰。 由于生物样品组成复杂, 本实验加入 4 L CaCl 2 溶液, 基本上可消除基体的影响, 但标准曲线与标准加入法 曲线斜率仍不完全一致。 故本实验采用标准加入法 定量。 脉冲进样火焰原子吸收 光谱法测定血清、脑和 骨中的铁


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