Η παρουσίαση φορτώνεται. Παρακαλείστε να περιμένετε

Η παρουσίαση φορτώνεται. Παρακαλείστε να περιμένετε

ΦΑΣΜΑΤΟΦΩΤΟΜΕΤΡΙΑ Εργαστήριο Φυσικής Χημείας | Τμήμα Φαρμακευτικής Δημήτριος Τσιπλακίδης.

Παρόμοιες παρουσιάσεις


Παρουσίαση με θέμα: "ΦΑΣΜΑΤΟΦΩΤΟΜΕΤΡΙΑ Εργαστήριο Φυσικής Χημείας | Τμήμα Φαρμακευτικής Δημήτριος Τσιπλακίδης."— Μεταγράφημα παρουσίασης:

1 ΦΑΣΜΑΤΟΦΩΤΟΜΕΤΡΙΑ Εργαστήριο Φυσικής Χημείας | Τμήμα Φαρμακευτικής Δημήτριος Τσιπλακίδης

2 ΦΑΣΜΑΤΟΣΚΟΠΙΑ  Οι μεταπηδήσεις ηλεκτρονίων από μια ενεργειακή στάθμη σε μια άλλη μέσα στα άτομα ή μόρια καθώς και οι περιστροφικές κινήσεις και δονήσεις ομάδων ατόμων και μορίων αποτελούν μεταβολές που συνοδεύονται από απορρόφηση ή αποβολή ενέργειας.  Όταν ένα σύστημα απορροφά ενέργεια διεγείρεται από την βασική κατάσταση ενώ όταν ένα διεγερμένο σύστημα επανέρχεται στην βασική ή σε μια ενδιάμεση ενεργειακή κατάσταση, αποβάλλει ενέργεια. Οι ενεργειακές αυτές μεταβολές γίνονται με την μορφή ηλεκτρομαγνητικής ακτινοβολίας.

3 ΦΑΣΜΑΤΟΣΚΟΠΙΑ  Η ηλεκτρομαγνητική ακτινοβολία έχει χαρακτηριστικό μήκος κύματος ή συχνότητα ανάλογα με το είδος της ηλεκτρονικής μετάπτωσης ή μοριακής κίνησης.

4 ΦΑΣΜΑΤΟΣΚΟΠΙΑ  Η Φασματοσκοπία σκοπεύει στον προσδιορισμό της συχνότητας ή του μήκους κύματος της απορροφούμενης ή εκπεμπόμενης κάθε φορά ακτινοβολίας καθώς και στον καθορισμό των ποσοτικών σχέσεων και των νόμων που διέπουν αυτές τις μεταβολές.  Η απορροφούμενη ή εκπεμπόμενη ακτινοβολία εξαρτάται από το είδος της μεταβολής, από την ηλεκτρονική διαμόρφωση των ατόμων ή μορίων, από την φύση των δεσμών ανάμεσα στα άτομα κ.ά.

5 ΦΑΣΜΑΤΟΦΩΤΟΜΕΤΡΙΑ  Φασματοφωτομετρία είναι το τμήμα της φασματοσκοπίας που ασχολείται με τις ποσοτικές σχέσεις που αφορούν στην ένταση της απορροφούμενης (ή εκπεμπόμενης) ακτινοβολίας και με τους νόμους της απορρόφησης του φωτός.  Νόμος Lambert Συνδέει την ένταση Ι ο της μονοχρωματικής ακτινοβολίας που προσπίπτει σε μια στοιβάδα ουσίας πάχους d με την ένταση I της εξερχόμενης από την στοιβάδα ακτινοβολίας: όπου k είναι μια σταθερά που εξαρτάται από την φύση της ουσίας που απορροφά την ακτινοβολία και από το μήκος κύματος της ακτινοβολίας.

6 ΦΑΣΜΑΤΟΦΩΤΟΜΕΤΡΙΑ  Όταν η ουσία βρίσκεται σε διάλυμα με συγκέντρωση C (molarity), τότε ισχύει η ανάλογη σχέση γνωστή ως νόμος του Beer: ε είναι ο μοριακός συντελεστής απόσβεσης ή απορρόφησης της ουσίας για ορισμένο μήκος κύματος. Με λογαρίθμηση λαμβάνουμε: όπου το πηλίκο I/I o ονομάζεται διαπερατότητα Τ (transmittance) του φωτός.

7 ΦΑΣΜΑΤΟΦΩΤΟΜΕΤΡΙΑ  Το αντίθετο του δεκαδικού λογάριθμου ή ο δεκαδικός λογάριθμος του αντίστροφου της διαπερατότητας λέγεται οπτική πυκνότητα D (optical density) ή απορρόφηση Α (absorbance): οπότε: Η οπτική πυκνότητα (απορρόφηση) για σταθερό πάχος στοιβάδας και ορισμένο μήκος κύματος φωτός είναι γραμμική συνάρτηση της συγκέντρωσης του διαλύματος της ουσίας που απορροφά. νόμος Beer-Lambert

8 ΦΑΣΜΑΤΟΦΩΤΟΜΕΤΡΟ  Η μέτρηση της απορρόφησης του φωτός και η καταγραφή ενός φάσματος απορρόφησης στην περιοχή υπεριώδους-ορατού-υπερύθρου γίνεται με φασματοφωτόμετρα.

9 ΠΑΡΑΚΟΛΟΥΘΗΣΗ ΤΗΣ ΚΙΝΗΤΙΚΗΣ ΟΞΕΙΔΩΣΗΣ ΙΩΔΙΟΥΧΩΝ ΑΠΟ Η 2 Ο 2  Διμοριακή αντίδραση β’ τάξης: όπου a και b είναι οι αρχικές συγκεντρώσεις των ιόντων Ι - και του Η 2 Ο 2 αντίστοιχα, x είναι η συγκέντρωση του παραγόμενου μοριακού Ι 2 σε ορισμένο χρόνο t από την έναρξη της αντίδρασης και k η ειδική ταχύτητά της.

10 ΠΑΡΑΚΟΛΟΥΘΗΣΗ ΤΗΣ ΚΙΝΗΤΙΚΗΣ ΟΞΕΙΔΩΣΗΣ ΙΩΔΙΟΥΧΩΝ ΑΠΟ Η 2 Ο 2  Αν η αρχική συγκέντρωση των ιωδιούχων είναι πολύ μεγαλύτερη από αυτήν του Η 2 Ο 2 (a>>b και συνεπώς a>>x), η αντίδραση μπορεί να μελετηθεί ως ψευδομονομοριακή ή ψευδοπρώτης τάξης:  Επειδή το υδατικό διάλυμα του Ι 2 είναι έγχρωμο (απορροφά στην ορατή περιοχή του φάσματος με λ max =410 nm) ενώ τα υπόλοιπα συστατικά της αντίδρασης έχουν μηδενική οπτική πυκνότητα στο μήκος κύματος αυτό, η παρακολούθηση της αντίδρασης αυτής μπορεί να γίνει φασματοφωτομετρικά!

11 ΠΑΡΑΚΟΛΟΥΘΗΣΗ ΤΗΣ ΚΙΝΗΤΙΚΗΣ ΟΞΕΙΔΩΣΗΣ ΙΩΔΙΟΥΧΩΝ ΑΠΟ Η 2 Ο 2  t=0 (η συγκέντρωση του Ι 2 είναι αρχικά μηδέν, x=0): D 0 =0  t (η D t οφείλεται στην συγκέντρωση x του Ι 2 που έχει παραχθεί):  t=  (η D  οφείλεται στην τελική τιμή της συγκέντρωσης του Ι 2 η οποία σύμφωνα με την στοιχειομετρία της αντίδρασης θα είναι ίση με την αρχική συγκέντρωση του Η 2 Ο 2, b:  Επομένως: και

12 ΠΑΡΑΚΟΛΟΥΘΗΣΗ ΤΗΣ ΚΙΝΗΤΙΚΗΣ ΟΞΕΙΔΩΣΗΣ ΙΩΔΙΟΥΧΩΝ ΑΠΟ Η 2 Ο ml διαλύματος 0.04 Μ ΚΙ 100 ml διαλύματος 4∙10 -4 Μ H 2 O 2 και 4∙10 -3 Μ H 2 SO 4 Παρασκευή διαλυμάτων Γ ε μ ίζ ο υ μ ε τ η ν κ υ ψ ε λί δ α μ ε ν ε ρ ό κ α ι ρ υ θ μ ίζ ο υ μ ε τ η ν δι α π ε ρ α τ ό τ η τ α Τ = % σ τ ο μ ή κ ο ς κ ύ μ α τ ο ς λ = n m ( μ έ γι σ τ ο α π ο ρ ρ ό φ η σ η ς γι α τ ο Ι2 ) Μηδενισμός φασματοφωτόμετρου Σε κωνική φιάλη αναμιγνύουμε 50 ml από τα δύο διαλύματα (t=0) Γεμίζουμε την κυψελίδα του φασματοφωτόμετρου με το αντιδρών μείγμα και μετράμε την οπτική πυκνότητα, D t, σε διάφορα χρονικά διαστήματα t = 5, 10, 15, 20, 25, 30 35, 40 min Έναρξη αντίδρασης- Παρακολούθηση της αντίδρασης Προκειμένου να επιταχύνουμε την αντίδραση και να φτάσει στο τέλος της, θερμαίνουμε το αντιδρών μείγμα σε υδρόλουτρο στους 60 ο C για μισή ώρα και λαμβάνουμε την D  Ολοκλήρωση της αντίδρασης

13 ΠΑΡΑΚΟΛΟΥΘΗΣΗ ΤΗΣ ΚΙΝΗΤΙΚΗΣ ΟΞΕΙΔΩΣΗΣ ΙΩΔΙΟΥΧΩΝ ΑΠΟ Η 2 Ο 2  Προσδιορισμός της σταθεράς ταχύτητας, k.  Κατασκευάζεται το διάγραμμα ln[(D  /(D  -D t )] vs. t που είναι μια ευθεία με κλίση k ˑ a (κ, σταθερά της ταχύτητας). t (min)T (%)DtDt


Κατέβασμα ppt "ΦΑΣΜΑΤΟΦΩΤΟΜΕΤΡΙΑ Εργαστήριο Φυσικής Χημείας | Τμήμα Φαρμακευτικής Δημήτριος Τσιπλακίδης."

Παρόμοιες παρουσιάσεις


Διαφημίσεις Google