Δομική και Χημική Ανάλυση Υλικών

Παρουσίαση με θέμα: "Δομική και Χημική Ανάλυση Υλικών"— Μεταγράφημα παρουσίασης:

1 Δομική και Χημική Ανάλυση Υλικών
Κεφάλαιο 10 (10η Διάλεξη) Επανάληψη

2 Κεφάλαιο 1: Εισαγωγή Ηλεκτρομαγνητικά κύματα Ηλεκτρομαγνητική ακτινοβολία, εννοούμε την ενέργεια πού διαδίδεται με τα ηλεκτρομαγνητικά κύματα.  Τα ηλεκτρομαγνητικά κύματα αποτελούνται από ένα ηλεκτρικό πεδίο και ένα μαγνητικό πεδίο, τα οποία κινούνται ταυτόχρονα και κάθετα μεταξύ τους, από την πηγή πού τα παρήγαγε προς κάθε κατεύθυνση στο χώρο και χωρίς να έχουν ανάγκη κάποιου μέσου διαδόσεως, όπως συμβαίνει π.χ. με τα ηχητικά κύματα.

3 Σχέση µήκους κύµατος φωτός και συχνότητας:
ν = c/λ Σχέση ενέργειας φωτονίου και συχνότητας: E = hν = hc/λ Ηλεκτρομαγνητικό Φάσμα: Το σύνολο των ηλεκτρομαγνητικών κυμάτων

4 ΙΟΝΙΖΟΥΣΕΣ ΑΚΤΙΝΟΒΟΛΙΕΣ
Μήκος κύματος Συχνότητα (Hz) Ενέργεια Ραδιοκύματα > 10 cm < 3 x 109 < 2 x 10-24J Μικροκύματα 10 cm - 1 mm 3 x 109 - 3 x 1011 2 x x 10-22J Υπέρυθρο 1 mm nm 3 x 1011 - 4 x 1014 2 x 10-22 - 3 x 10-19J Οπτικό 750 nm nm 4 x 1014 - 7.5 x 1014 1.8 eV - 3 eV Υπεριώδες 450 nm -10 nm 7.5 x 1014 - 3 x 1016 5 x 10-19 - 2 x 10-17 Ακτίνες-Χ 10 nm nm 3 x 1016 - 3 x 1019 2 x 10-17 - 2 x 10-14 Ακτίνες-γ < 0.01 nm > 3 x 1019 > 2 x 10-14 ΙΟΝΙΖΟΥΣΕΣ ΑΚΤΙΝΟΒΟΛΙΕΣ ● Η ιοντίζουσα ή ιονίζουσα ακτινοβολία έχει την απαιτούμενη (υψηλή) ενέργεια ώστε να σπάσει τους χημικούς δεσμούς στα μόρια, να δημιουργήσει ιόντα και να προκαλέσει βιολογικές βλάβες (DNA) στον ανθρώπινο οργανισμό. Γνωστότερες Ιονίζουσες Ακτινοβολίες οι ακτίνες – Χ, που χρησιµοποιούνται ευρέως στην ιατρική οι ακτινοβολίες α, β και γ, που εκπέµπονται από τους ασταθείς πυρήνες ατόµων.

5 Ερωτήσεις 1) Ποια από τις παρακάτω ακτινοβολίες δεν ανήκει στις ακτινοβολίες που προκαλούν ιοντισμό; α. γ-ακτινοβολία β. υπέρυθρη ακτινοβολία γ. β-ακτινοβολία 2) Ποιο είναι το υλικό που προστατεύει περισσότερο από μια πηγή που εκπέμπει γ ή χ ακτινοβολία; α. μόλυβδος β. πλαστικό γ. ξύλο

6 Κεφάλαιο 2 (2η Διάλεξη) ● Δομή της Ύλης ● Ατομική Θεωρία
● Δομή του Ατόμου ● Κβαντικοί Αριθμοί ● Ηλεκτρονική Δομή

7 Κυµατική θεωρία της ύλης του De Broglie (1924)
λ: το µήκος κύµατος h: σταθερά του Planck, που είναι ίση µε 6, J·s m: η µάζα του σωµατιδίου, u: η ταχύτητα του σωµατιδίου (1) Αρχή της αβεβαιότητας (απροσδιοριστίας) του Heisenberg (1927) Είναι αδύνατο να προσδιορίσουµε µε ακρίβεια ταυτόχρονα τη θέση και την ορµή (p = m·u) ενός µικρού σωµατιδίου (π.χ. ηλεκτρονίου)

8 Απαγορευτική αρχή του Pauli
Είναι αδύνατο να υπάρχουν στο ίδιο άτομο δύο ηλεκτρόνια με ίδια τετράδα κβαντικών αριθμών (n, l, ml, ms) Ένα τροχιακό μπορεί να χωρέσει το πολύ δύο ηλεκτρόνια, τα οποία θα πρέπει να έχουν αντίθετα spin Αρχή ελάχιστης ενέργειας Κατά την ηλεκτρονιακή δόμηση ενός πολυηλεκτρονικού ατόμου, τα e- οφείλουν να καταλάβουν τροχιακά με τη μικρότερη ενέργεια, ώστε να αποκτήσουν τη μέγιστη σταθερότητα στη θεμελιώδη κατάσταση μνημονικό διάγραμμα

9 Για l=0 (υποστιβάδα s) 1 τροχιακό s
Σε κάθε υποστιβάδα με τιμή δευτερεύοντος κβαντικού αριθμού l αντιστοιχούν (2l+1) τροχιακά. Οπότε: Για l=0 (υποστιβάδα s) τροχιακό s Για l=1 (υποστιβάδα p) τροχιακά p Για l=2 (υποστιβάδα d) τροχιακά d Για l=3 (υποστιβάδα f) τροχιακά f 2 6 10 14 αριθμός e-

10 Ερωτήσεις/Ασκήσεις Αρχή Αβεβαιότητας Heisenberg 1) Ένα ηλεκτρόνιο κινείται με ταχύτητα 3 x 105m/s μετρημένη με ακρίβεια 0,1%. Με ποια ακρίβεια μπορούμε να προσδιορίσουμε τη θέση του; (me:9.11x10-31Kg) Εάν στη θέση του ηλεκτρονίου έχουμε μια μπάλα του γκολφ που έχει μάζα 45 g και κινείται με ταχύτητα 20 m/s, μετρημένη με την ίδια ακρίβεια, με ποια ακρίβεια μπορούμε να υπολογίσουμε τη θέση της;        Κβαντικοί Αριθμοί 2) Εξακριβώστε αν καθεμία από τις ακόλουθες τετράδες κβαντικών αριθμών είναι επιτρεπτή για ένα ηλεκτρόνιο ατόμου. Για όσες δεν είναι εξηγείστε γιατι? α) n=1, l=1, ml=0, ms=+1/2 β) n=3, l=1, ml=-2, ms=-1/2 γ) n=2, l=1, ml=0, ms=+1/2 δ) n=2, l=0, ml=0, ms=1 Ηλεκτρονικές Δομές/Αρχή Δόμησης 3) Χρησιμοποιήστε την αρχή δόμησης για να βρείτε την ηλεκτρονική δομή για τη θεμελιώδη κατάσταση του ατόμου του γαλλίου (Ga) με z=31. Δώστε τη δομή σε πλήρη μορφή. Ποια είναι η δομή του φλοιού σθένους?

11 Κεφάλαιο 3 (3η Διάλεξη) ● Αλληλεπίδραση σωματιδίων και ύλης
● Αλληλεπίδραση νετρονίων/φωτονίων και ύλης ● Εξασθένηση-Απορρόφηση ακτινοβολίας από την ύλη ● Περίθλαση ακτίνων-Χ

12 Φωτοηλεκτρικό Φαινόμενο
Όταν ορατό ή υπεριώδες φως προσπέσει σε μεταλλική επιφάνεια (Na), εκπέμπονται φωτοηλεκτρόνια από την επιφάνεια. Όλη η ενέργεια του προσπίπτοντος φωτονίου µεταφέρεται στο ηλεκτρόνιο, το οποίο και εγκαταλείπει το άτοµο του υλικού.

13 Η συχνότητα κατωφλίου, νο = Wεξ/h
Έργο Εξαγωγής Έργο εξαγωγής είναι η ελάχιστη ενέργεια που απαιτείται ώστε το ηλεκτρόνιο να απελευθερωθεί από το μέταλλο. (Wεξ.) Η τιμή του Wεξ εξαρτάται από τη φύση του μετάλλου. Αν η ενέργεια hν του φωτονίου είναι µικρότερη από το έργο εξαγωγής, το ηλεκτρόνιο δε µπορεί να εγκαταλείψει το µέταλλο. Εάν είναι µεγαλύτερη ή ίση µε το έργο εξαγωγής το ηλεκτρόνιο εγκαταλείπει το µέταλλο µε κινητική ενέργεια που υπολογίζεται από τη παρακάτω σχέση: Φωτοηλεκτρική εξίσωση του Einstein Εκ = ½ mυ2 = hν - Wεξ Η συχνότητα κατωφλίου, νο = Wεξ/h

14 Ερωτήσεις/Ασκήσεις Φωτοηλεκτρικό Φαινόμενο-Έργο Εξαγωγής 1) Αν φωτίσουμε τα μέταλλα λίθιο (έργο εξαγωγής 2.3eV), βηρύλλιο (έργο εξαγωγής 3.9eV), και υδράργυρο (έργο εξαγωγής 4.5eV) με φως μήκους κύματος 400nm προσδιορίστε i) σε ποια από αυτά μέταλλα παρατηρείται το φωτοηλεκτρικό φαινόμενο και ii) τη μέγιστη κινητική ενέργεια των φωτοηλεκτρονίων σε κάθε περίπτωση. (c=3 108 m/sec και h= eV s) 2) Το σχήμα δείχνει το διάγραμμα των ενεργειακών σταθμών του ατόμου του υδρογόνου. Τα μήκη κύματος λ1, λ2, λ3 είναι τα μήκη κύματος της ακτινοβολίας που εκπέμπεται κατά τις μεταβάσεις του ηλεκτρονίου μεταξύ των ενεργειακών σταθμών, όπως δείχνουν τα βέλη. Η σχέση που συνδέει τα μήκη κύματος λ1, λ2 και λ3 είναι: Ε2 Ε1 Ε3 n=1 n=2 n=3 α) λ1=λ2+λ3 β) λ2 /λ1=λ1/λ3 γ) λ1= λ2 λ3/λ2+λ3

15 ● Κρυσταλλικά Πλέγματα ● Μεταλλικοί Κρύσταλλοι
Κεφάλαιο 4 (4η Διάλεξη) ● Καταστάσεις ύλης ● Μοναδιαία Κυψελίδα ● Κρυσταλλικά Πλέγματα ● Πράξεις Συμμετρίας ● Μεταλλικοί Κρύσταλλοι ● Δείκτες Miller ● Εφαρμογές Ακτίνων-Χ ● Νόμος Bragg

16 Τα επτά (7) κρυσταλλικά συστήματα/ δεκατέσσερα (14) πλέγματα Bravais
Άτομα μόνο στις γωνίες. Σύμβολο Ρ. Άτομα στις γωνίες και στα κέντρα των εδρών. Σύµβολα, A, B, C. Άτομα στις γωνίες και στο κέντρο της μοναδιαίας κυψελίδας. Σύµβολο, I. Άτομα στις γωνίες και στα κέντρα όλων των εδρών. Σύµβολο, F. (4 τρόποι διευθέτησης ατόμων)

17 Για τον υπολογισµό του αριθµού των ατόµων ανά κυψελίδα πρέπει να γνωρίζουµε ότι:
τα γωνιακά άτοµα συνεισφέρουν 1/8 άτοµα οι κεντρωµένες πλευρές 1/2 άτοµα και κάθε ενδοκεντρωµένη θέση 1 άτοµο.

18 Απόσταση μεταξύ επιπέδων
Για κυβικό πλέγμα (a=b=c) Για ορθογωνικά κρυσταλλικά συστήματα (α=β=γ=900) (ορθορομβικό πλέγμα) n ακέραιος αριθμός λ το μήκος κύματος των ακτίνων Χ d η απόσταση μεταξύ των επιπέδων των ατόμων θ η συμπληρωματική της γωνίας πρόσπτωσης

19 1) Αν σε μια συσκευή παραγωγής ακτίνων Χ ελαττώσουμε την τάση
μεταξύ ανόδου - καθόδου, τότε το μικρότερο μήκος κύματος της ακτινοβολίας που εκπέμπεται: α. αυξάνεται β. μειώνεται γ. παραμένει το ίδιο. Αιτιολόγηση 2) α) Για κυβικό κρύσταλλο a = 5,2 Å (0,52 nm). Υπολογίστε το d (σε nm) του επιπέδου (110). β) Για τετραγωνικό κρύσταλλο a = 4,7 Å και c = 3,4 Å. Να υπολογιστούν οι αποστάσεις (σε nm)για τα επίπεδα (100), (001) και (111).

20 Κεφάλαιο 5 (5η Διάλεξη) Περίθλαση Ακτίνων-Χ
● Πειραματικές Μέθοδοι Περίθλασης Ακτίνων-Χ ● Μέτρηση μεγέθους κόκκων (Εξίσωση Scherrer) ● Περιγραφή Κρυσταλλικών Δομών Περίθλαση Ακτίνων-Χ Φασματοσκοπία Υπεριώδους-Ορατού (UV-Vis) ● Νόμος Beer-Lambert ● Μέρη Φασματοφωτομέτρου ● Ηλεκτρονικές Μεταπτώσεις

21 Διαγράμματα Περίθλασης Ακτίνων-Χ σε Δείγματα Σκόνης
Είναι μοναδικό για κάθε κρυσταλλικό στερεό (δακτυλικό αποτύπωμα) Πληροφορίες 1. Θέση των Bragg Ανακλάσεων: Διαστάσεις Μοναδιαίας Κυψελίδας Κρυσταλλικό Σύστημα Ποιοτική Ταυτοποίηση Φάσεων 2. Ένταση Ανακλάσεων: Θέσεις και είδος ατόμων στη μοναδιαία κυψελίδα Ποσοτική ανάλυση φάσεων Πληροφορίες για την συμμετρία 3. Σχήμα και Πλάτος Ανακλάσεων: Μέγεθος «κρυσταλλίσκων» (2-200 nm) Πλεγματικές Ατέλειες

22 Αριθμός Συναρμογής Είναι ο αριθμός των ατόμων που περιβάλλουν κάθε άτομο του πλέγματος. Είναι μια ένδειξη της πυκνότητας της δομής. Στις απλές δομές όπου σε κάθε σημείο πλέγματος αντιστοιχεί ένα άτομο, ο αριθμός συναρμογής καθορίζεται από τη δομή της κυψελίδας. Πυκνότητα Η θεωρητική πυκνότητα κρυσταλλικού υλικού μπορεί να υπολογιστεί με βάση το συντελεστή συσσώρευσης. Η γενική σχέση για τον υπολογισμό της πυκνότητας είναι: (άτομα/κυψελίδα)( Ατομική μάζα κάθε ατόμου) (όγκος της κυψελίδας) (Αριθμός Avogadro) (N:αριθμός ατόμων ανά κυψελίδα, M:ατομικό βάρος NA:αριθμός Avogadro) p = NM/VNA

23 Polychromatic light source
Φασματοσκοπία Υπεριώδους-Ορατού Sample Monochromator Detector I0 I Polychromatic light source Beer-Lambert law T : Διαπερατότητα Α : Απορρόφηση C: Συγκέντρωση (Μ) b : οπτική διαδρομή (cm) ε : συντελεστής απορρόφησης (Μ-1cm-1)

24 Ερωτήσεις/Ασκήσεις 1) Η μοναδιαία κυψελίδα κάποιου υλικού, δίνεται στο σχήμα: α) Σε ποιο κρυσταλλικό σύστημα ανήκει το παραπάνω υλικό; β) Πως ονομάζεται η συγκεκριμένη κρυσταλλική κυψελίδα; γ) Εάν η ατομική μάζα του υλικού είναι 141 g mol-1, να υπολογιστεί η πυκνότητα. (Αριθμός Avogadro: x1023 atoms/mol) 2) Διάλυμα παρασκευάζεται με διαλυτοποίηση 25.8 mg βενζολίου (C6H6, ΜΒ:78.11) σε καθαρό εξάνιο με τελικό όγκο 250mL. Το διάλυμα παρουσιάζει κορυφή απορρόφησης στα 256 nm με τιμή Το πάχος κυψελίδας είναι 10 mm. Υπολογίστε τη γραμμομοριακή απορροφητικότητα του βενζολίου σε αυτό το μήκος κύματος. Φασματοσκοπία Υπεριώδους-Ορατού

25 Φασματοσκοπία Υπερύθρου μετασχηματισμού Fourier
Κεφάλαιο 6 (6η Διάλεξη) ● Θερμοσταθμική Ανάλυση (Thermogravimetric Analysis, TGA) ● Διαφορική Θερμική Ανάλυση (Differential Thermal Analysis, DTA) ● Διαφορική Θερμιδομετρία Σάρωσης (Differential Scanning Calorimetry, DSC) Θερμικές Μέθοδοι Φασματοσκοπία Υπερύθρου μετασχηματισμού Fourier (Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) ● Διπολική Ροπή ● Είδη Δονήσεων ● Μέρη Φασματομέτρου ● Χαρακτηριστικά φάσματα FT-IR ενώσεων

26 Παράδειγμα CaCO CaO + CO2 Ca = amu C = amu O = amu CaCO3 :Ca + C + O3 (40.1) + (12.0) + [(16) x (3)]= 100.1 CaO: Ca + O ( )=56.1 CO2 : C + O2 ( x 2)=44 CO2 TGA (CaCO3)

27 Δονήσεις χαρακτηριστικών δεσμών

28 Πίνακας συχνοτήτων οργανικών χαρακτηριστικών ομάδων

29 Ερωτήσεις/Ασκήσεις 1) Αποτίμηση φάσματος IR ισοπροπανόλης?

30 ● Μέρη Φασματομέτρου Raman ● Σύγκριση Raman και FT-IR
Κεφάλαιο 7 (7η Διάλεξη) Φασματοσκοπία Raman ● Βασικές Αρχές ● Πολωσιμότητα ● Μέρη Φασματομέτρου Raman ● Σύγκριση Raman και FT-IR ● Εφαρμογές

31 Πλεονεκτήματα Μειονεκτήματα • Δε μπορεί να χρησιμοποιηθεί για μέταλλα και κράματα • Το φαινόμενο της σκέδασης Raman είναι “ασθενές”, για την ανίχνευση απαιτείται υψηλής εξειδίκευσης/ανάλυσης εξοπλισμός • Ο φθορισμός από προσμίξεις ή από το ίδιο το δείγμα που μπορεί να υπερκαλύψει τη σκέδαση Raman • Ανάλυση στερεών, υγρών και αεριών • Δε χρειάζεται προ-επεξεργασία του δείγματος • Δεν έχουμε παρεμπόδιση από το νερό • Μη καταστρεπτική • Γρήγορη τεχνική • Μικρή ποσότητα δείγματος απαιτείται Δακτυλικό αποτύπωμα

32 Infrared spectroscopy
Raman vs IR spectroscopy Και οι δύο φασματοσκοπικές τεχνικές εξετάζουν δονήσεις μορίων Ο μηχανισμός στον οποίο βασίζονται είναι διαφορετικός: Μία μοριακή δόνηση οδηγεί σε απορρόφηση IR ακτινοβολίας όταν κατά τη διάρκεια της δόνησης υπάρχει μεταβολή της διπολικής ροπής του μορίου Μία μοριακή δόνηση είναι Raman ενεργή όταν κατά τη διάρκεια της δόνησης υπάρχει μεταβολή της πολωσιμότητας του μορίου µ = α E Infrared spectroscopy direct absorption of photons Raman spectroscopy inelastic scattering of photons

33 Φασματοσκοπία φθορισμού
Κεφάλαιο 8 (8η Διάλεξη) Φασματοσκοπία Raman Φασματοσκοπία φθορισμού ● Χαρακτηριστικά Φάσματα Raman ● Διατάξεις συστημάτων Raman ● Οργανολογία/Εφαρμογές ● Αρχές Φθορισμού ● Διάγραμμα Jablonski ● Οργανολογία ● Φάσματα Διέγερσης και Εκπομπής

34 Raman Shift 𝚫𝒘= 𝟏 𝝀 𝟎 − 𝟏 𝝀 𝟏 (𝐜 𝐦 −𝟏 ) Ενεργειακό Διάγραμμα ethanol
Ενεργειακό Διάγραμμα 𝚫𝒘= 𝟏 𝝀 𝟎 − 𝟏 𝝀 𝟏 (𝐜 𝐦 −𝟏 ) Raman Shift excitation wavelength Raman scattering wavelength ethanol (CH3CH2OH)

35 I1/λ4 Rayleigh Scattering
Σύγκριση laser με εκπομπή σε 532 nm και 785 nm??? Rayleigh Scattering I1/λ4 1/(532)4= 1/(785)4= laser στα 532 nm ~5 φορές ισχυρότερο σε σχέση με laser στα 785 nm Πλεονεκτήματα Raman vs IR  Χρήση νερού ως διαλύτη  Στην ανάλυση/χαρακτηρισμό βιολογικών δειγμάτων (υδατικά διαλύματα)  Πηγή διέγερσης (laser) σε περιοχή του ορατού και εγγύς-υπερύθρου (nIR)  Μικρός αριθμός υπερτονικών και δονήσεων συνδυασμού μικρός αριθμός φασματικών επικαλύψεων  Οι συμμετρικές δονήσεις είναι παρατηρήσιμες και ανιχνεύσιμες  Οι εντάσεις των κορυφών Raman είναι “ανάλογες” της συγκέντρωσης του υλικού και της ισχύος του laser

36 Advantages of Raman over IR
Πλεονεκτήματα IR vs Raman  Ευκολότερη και φθηνότερη τεχνική  Τα φάσματα IR δεν εξαρτώνται τόσο από την επιλογή του οργάνου (φασματομέτρου) γιατί βασίζονται στη μέτρηση του λόγου των εντάσεων των κορυφών  Χαμηλότερα όρια ανίχνευσης σε σύγκριση με τη φασματοσκοπία Raman  Ο φθορισμός δεν επηρεάζει τη φασματοσκοπία IR  Ιδανικότερη για δονήσεις δεσμών με πολύ χαμηλή πολωσιμότητα (π.χ C-F)

37 Φασματοσκοπία φθορισμού
Ρυθμοί απορρόφησης και εκπομπής: ● έως s για απορρόφηση φωτονίου ● 10-7 έως 10-9 s για εκπομπή φθορισμού ● έως s για εσωτερική μετατροπή και δονητική επαναφορά ● 10-4 έως 10 s για εκπομπή φωσφορισμού, λόγω του γεγονότος ότι ο μέσος ρυθμός μετάπτωσης από την τριπλή κατάσταση στην απλή είναι μικρός S0 = η βασική ενεργειακή κατάσταση του μορίου S1 και S2 = η πρώτη και δεύτερη ηλεκτρονιακή κατάσταση Τ1 = η πρώτη διεγερμένη τριπλή ηλεκτρονιακή κατάσταση

38 Η κβαντική απόδοση (quantum yield) του φθορισμού, Φf, ορίζεται ως:
(πλήθος φωτονίων που εκπέμπονται) / (πλήθος φωτονιών που απορροφούνται) Φ → 1 για μόρια με υψηλά επίπεδα φθορισμού Φ → 0 για μόρια με χαμηλά επίπεδα φθορισμού Οργανολογία φασματοσκοπίας φθορισμού ΔΕΙΓΜΑ Μονοχρωμάτορας Ανιχνευτής Φώς Διέγερση Εκπομπή

39 ● Ο φθορισμός εμφανίζεται σε μήκη κύματος
μεγαλύτερα από αυτό της διέγερσης. Φάσμα διέγερσης και εκπομπής είδωλο-αντικείμενο Φάσμα διέγερσης «μοιάζει» με το φάσμα απορρόφησης

40 Φασματοσκοπία φθορισμού Ηλεκτρονική μικροσκοπία
Κεφάλαιο 9 (9η Διάλεξη) Φασματοσκοπία φθορισμού Ηλεκτρονική μικροσκοπία ● Οπτικό Μικροσκόπιο ● Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Σάρωσης (SEM) ● Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Διέλευσης (TEM) ● Οργανολογία ● Διαφορές μεταξύ μικροσκοπίων ● Επίδραση συγκέντρωσης σε ένταση φθορισμού ● Μέρη φθορισμομέτρου ● Φάσματα διέγερσης-εκπομπής

41 Διακριτική ικανότητα Ανθρώπινο Μάτι: 0.2mm Οπτικό μικροσκόπιο: 0.2μm Ηλεκτρονικό μικροσκόπιο: 0.2nm Διαφορές Ηλεκτρονικών Μικροσκοπίων Σάρωσης και Διέλευσης  Μικροσκοπία SEM βασίζεται στην ανίχνευση δευτερογενών ηλεκτρονίων ανιχνεύει την επιφάνεια του δείγματος. Μικροσκοπία TEM ανιχνεύει τα διερχόμενα ηλεκτρόνια μπορεί να αναλύσει και την επιφάνεια αλλά και όλο το εσωτερικό του υλικού.  SEM δημιουργεί μία εικόνα ανιχνεύοντας τα ανακλώμενα e- , ενώ TEM χρησιμοποιεί τα e- που διαπερνούν το δείγμα (transmitted electrons). Για πληροφορίες σχετικά με την επιφάνεια του δείγματος, όπως τραχύτητα ή ανίχνευση επιμολύνσεων SEM Για πληροφορίες σχετικά με την κρυσταλλική δομή του δείγματος ή πιθανά δομικά ελαττώματα (defects) TEM

42 SEM τα δείγματα τοποθετούνται στη βάση της κολώνας του μικροσκοπίου και τα ανακλώμενα e- (οπισθοσκεδαζόμενα ή δευτερογενή) συλλέγονται από ανιχνευτές ηλεκτρονίων. Φωτοπολλαπλασιαστές χρησιμοποιούνται για τη μετατροπή του σήματος σε τάση το οποίο ενισχύεται και δημιουργεί την εικόνα σε οθόνη PC. TEM τα δείγματα τοποθετούνται στη μέση της κολώνας του μικροσκοπίου. Τα e- διαπερνούν την κολώνα και από μία σειρά φακών (προβολής) κάτω από το δείγμα. Η εικόνα προβάλλεται απευθείας σε μία οθόνη φθορισμού ή μέσω κάμερας συστοιχίας φορτίου (CCD) στην οθόνη του PC.

43 Ερωτήσεις/Ασκήσεις Φασματοσκοπία Raman 1) Σε ποια μήκη κύματος (σε nm) θα εμφανίζονται οι γραμμές Stokes και Anti-Stokes για τον τετραχλωράνθρακα (Δν=218, 459, 790 cm-1) εάν η πηγή ήταν α) λέιζερ He/Ne (632.8 nm) και β) λέιζερ ιόντων αργού (488.0 nm) ? γ) με την υπόθεση ότι οι πηγές λέιζερ έχουν την ίδια ένταση, να συγκριθούν οι σχετικές εντάσεις των γραμμών Raman για τον τετραχλωράνθρακα, για κάθε μία από τις πηγές διέγερσης? 2) Κατατάξτε τις αρωματικές οργανικές ενώσεις κατά σειρά αυξανομένης κβαντικής απόδοσης. Φασματοσκοπία Φθορισμού