钯 的再生 制作 : 林火碧

钯 的回收意义 钯用于首饰

常用分析方法 重量法 滴定法 光度法 火焰原子吸收光谱法 等离子体 - 发射光谱 法 X 射线荧光法

钯含量测定的常用分析法 丁二酮肟钯重量法 EDTA 络合滴定方法 吸光光度法 火焰原子吸收光谱法

丁二酮肟钯重量法 1.1 原理 酸性溶液中钯能与丁二酮肟形成螯合物沉淀，经过滤、 洗涤、烘干后称量 1.2 实验方法 准确称取一定量的样品（或一定量的试液，约含钯 0.1g ），加入 5mL 水，加入 2mL 盐酸，加热溶解，加入 200mL 水稀释，加入 1% 丁二酮肟乙醇溶液 80mL ，在 60 ～ 70 ℃保温 1h ，冷却。用已在 110±5 ℃恒重的砂芯坩 埚抽滤，将沉淀转移至砂芯坩埚中，用稀盐酸洗涤沉淀， 再用热蒸馏水洗涤沉淀至无 Cl- ，于 110±5 ℃烘至恒重， 称量。

<2> EDTA 络合滴定法  2.1 分析原理 常量钯的 EDTA 络合滴定法可以分为直接滴定法、返滴 定法和间接滴定法 在室温和 pH3.5 ～ 10.0 条件下，钯与 EDTA 能够迅速 反应生成 1 ∶ 1 的络合物，用 Zn 或 Pb 标液返滴可测得钯 的含量。  2.2 分析方法 准确称取一定量的含钯样品，溶于 10mL 硝酸中，在不 断搅拌下用醋酸钠溶液调 pH 为 5.5 。加入已知过量的 EDTA(0.05 mol ／ L) ，充分搅拌。加 5 滴二甲酚橙指 示剂，用 Zn2+ 标准溶液回滴至由黄色转紫红色为终点。

吸光光度法 3.1 分析原理 试液的吸光度与其中的金属离子的浓度成正比，根据试液的吸 光度值，在标准曲线上查出浓度，从而计算试样中金属的含量。 3.2 分析方法 （ 1 ）测量 Pd2+ 的吸收曲线 用移液管移取 20μg/mL 的 Pd 标准溶液 3.00mL 置于 25.00mL 容量瓶 中，依次加入 2mL 碘化钾溶液、 2.0mL （ 1 ＋ 3 ）硫酸溶液、 2.5mL 3.0mol/L 碘化钾溶液、 2.0mL0.6% 抗坏血酸溶液，用水 定容，摇匀，放置 10min 。以 1cm 比色皿，试剂空白溶液为参 比溶液，在分光光度计上 340~700nm 范围内测定溶液的吸光度 随波长的变化，确定最大吸收波长。

 （ 2 ）绘制标准曲线 用移液管分别移取 20μg/mL 的钯标准溶液 0 、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 、 5.00 、 6.00mL 分别置 于 25.00mL 比色管中 ，依次加入 2mL （ 1 ＋ 3 ）硫 酸溶液、 2.5mL3.0mol/L 0.6% 抗坏血酸溶液，用 水定容至 25.00mL ，放置 10min 。用 1cm 比色皿， 以不加钯的试剂空白溶液为参比溶液，与样品的 测定相同，分别测量各溶液的吸光度。

（ 3 ）样品的测定 将含钯试样置于烧杯中，加入王水溶解制 得钯试液。取一定量稀释后的试液置于 25.00mL 容量瓶中，再依次加入 2mL （ 1 ＋ 3 ）硫酸溶液、 2.5mL 3.0mol/L 碘化钾溶 液、 2.0mL0.6% 抗坏血酸溶液，用水定容， 放置 10min 。以试剂空白溶液作参比溶液， 用 1cm 比色皿，在测得的最大吸收波长下， 测量吸光度.

<4> 火焰原子吸收光谱法 — 简单介绍  称取一定量的样品于 150mL 烧杯中，加入王水，盖 上表面皿，低温加热，过滤，用少量水洗涤滤渣 3~4 次。滤液中加少许 NaCl 溶液，以盐酸驱赶硝酸， 并蒸发浓缩至近干，加 5mLHCl （ 1 ＋ 1 ），低温使 残渣溶解并移入 100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度。 在原子吸收光谱仪上，于 244.8nm （含量 0.5% ）或 276.3nm （含量 5% ）处，测量 Pd 的吸光度。 此法操作简便、快速，灵敏度较高，准确度良好。 广泛用于微量和痕量钯的测定，如钯催化剂、低含 量钯合金、含钯废料（或废液）中钯的分析。

结语  不同分析方法的灵敏度和选择性不同，适 用范围和测定条件不同。重量法和滴定法 对高含量含钯试样分析的准确度和精密度 均较高，不需要特殊的仪器，但操作较为 繁琐，取样量较多。光度法和火焰原子吸 收光谱法具有灵敏、快速、高选择性的特 点，被广泛应用于低含量钯的测定。因此 在含钯废料的回收以及钯产品的深加工过 程中，应该结合样品的实际情况，充分考 虑准确度、灵敏度和分析速度等各方面因 素，选择合适的分析方法。

 参考文献： [1] 周全法，贵金属深加工及其应用 [M] ，北京：化学工业出版 社， 2002 [2] 王 琪，周全法，从含钯电子废料直接生产含钯精细化工产 品的研究 [J] ，再生资源研究， 2001 ， 6 ： [3] GB/T —94 钯、银合金中钯量的测定 [4] GB 1488—79 铂钯铑合金化学分析方法 [5] QB/T 1656—92 钯、铑、铂量的测定 [6] 常州化工研究所企业标准， Q/320400HS 二氯二 氨钯 [7] 黄树茂，铜存在下络合滴定钯 [J] ，贵金属， 1996 ， 17 （ 2 ）： 43~45 ， 31 [8] 王献科，李玉萍，李莉芬，选择性螯合滴定法测定钯 [J] ，化 学推进剂与高分子材料， 1998 ， 62 （ 2 ）： 29~31 [9] 朱利亚，银合金中钯、铜连续测定的研究 [J] ，云南冶金， 1993 ， 22 （ 4 ）： 52 [10] 冶金工业部贵金属研究所企业标准， Q/85 F12-75 贵金属 检验标准汇编（ 1976)

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