ΠΡΟΣΙΟΡΙΣΜΟΣ ΟΛΙΚΟΥ ΛΙΠΟΥΣ ΚΑΙ ΕΠΙ ΜΕΡΟΥΣ ΛΙΠΙΔΙΩΝ ΣΤΑ ΤΡΟΦΙΜΑ ΥΠΕΥΘΥΝΗ ΑΣΚΗΣΗΣ ΜΑΡΙΑ ΤΣΙΜΙΔΟΥ, ΚΑΘΗΓΗΤΡΙΑ
ΣΗΜΑΣΙΑ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΩΝ Ο προσδιορισμός του ολικού λίπους αποσκοπεί στην εξαγωγή πληροφορίας για τη διατροφική αξία ενός τροφίμου (ενεργειακή αξία), οικονομική νοθεία (αφαίρεση λίπους χωρίς δήλωση), την κατάταξη σε εμπορική κατηγορία (π.χ. νωπό γάλα) Ο προσδιορισμός επιμέρους λιπιδίων (τριακυλο-, διακυλο- μονο-γλυκερολών, φωσφολιπιδίων, στερολών λιποδιαλυτών βιταμινών, λιποδιαλυτών χρωστικών, υδρογονανθράκων κλπ καθώς και η εξέταση της παρουσίας ανεπιθύμητων ενώσεων) αποσκοπεί στην ταυτοποίηση της προέλευσης ενός λίπους (φυτικό ή ζωϊκό, ποιό φυτικό ή ποιό ζωϊκό), την αναγνώριση τυχόν ξένων λιπαρών υλών που χρησιμοποιήθηκαν για τη νοθεία, τον έλεγχο της θρεπτικής αξίας του (ποιά λιπαρά οξέα-μονοακόρεστα, απαραίτητα κλπ, προσδιορισμός βιταμινών ΑDΕΚ), τον έλεγχο της ποιότητάς του (κατάλληλο ή όχι για κατανάλωση)
ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΤΙΚΑ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΩΝ ΠΑΡΑΛΑΒΗ ΑΠΟ ΤΟΥΣ ΙΣΤΟΥΣ √ Εκχύλιση με λιπόφιλο διαλύτη ή μείγμα λιπόφιλου-πολικού διαλύτη (οργανικού) √ Η σύσταση του παραλαμβανόμενου κλάσματος σε λιπίδια εξαρτάται από το διαλύτη που χρησιμοποιήθηκε √ Κυρίως χρησιμοποιούνται μη πολικοί οργανικοί διαλύτες με χαμηλό σχετικά σ.ζ. ώστε η απομάκρυνσή τους να είναι εφικτή γρήγορα σε χαμηλές θερμοκρασίες (πάντοτε σε υδρόλουτρο) π.χ. διαιθυλικός αιθέρας (σ.ζ. 35 oC), πετρελαϊκός αιθέρας (σ.ζ. 30-40 ή 40-60 oC)
ΑΠΟΜΑΚΡΥΝΣΗ ΠΑΡΑΜΠΟΔΙΖΟΝΤΩΝ ΣΥΣΤΑΤΙΚΩΝ Λιπίδια δεσμευμένα με υδατάνθρακες (γλυκολιπίδια) ή πρωτεϊνες (λιποπρωτεϊνες) απαιτούν πριν την εκχύλιση διάσπαση δεσμών μεταξύ των κατηγοριών συστατικών Σύγχρονες φασματοσκοπικές μέθοδοι επιτρέπουν τον προσδιορισμό των λιπιδίων δίχως προκατεργσία δείγματος (IR, NMR)
ΚΑΤΗΓΟΡΙΕΣ ΜΕΘΟΔΩΝ Άμεση εκχύλιση με οργανικό διαλύτη (μέθοδος Soxhlet) Εκχύλιση με οργανικό διαλύτη μετά από όξινη ή αλκαλική προκατεργασία Υγρή εκχύλιση δίχως οργανικό διαλύτη (μέθοδος Gerber)
Μέθοδος Soxhlet Η συσκευή Soxhlet αποτελείται από μια εσμυρισμένη σφαιρική φιάλη όπου συλλέγεται το εκχύλισμα, ένα ειδικό επίθεμα όπου τοποθετείται ειδική φύσιγγα εκχύλισης από κυτταρίνη. Στη φύσιγγα μεταφέρεται το δείγμα αφού προετοιμασθεί κατάλληλα (π.χ. κονιοποίηση). Το άνω μέρος του επιθέματος συνδέεται με ψυκτήρα www.ltss.bris.ac.uk/.../images/pic007.jpg
συνέχεια Η μέθοδος είναι ημισυνεχής εκχύλιση λίπους κατά την οποία το ξηρό δείγμα τοποθετείται στην ειδική φύσιγγα προζυγισμένο. Η φυάλη έχει προζυγισθεί επίσης. Στην φυάλη προστίθετι ποσότητα διαλύτη που κατά τη θέρμανση εξατμίζεται, συμπυκνώνονται στον ψυκτήρα και μεταφέρονται εντός της φύσιγγας εκχυλίζοντας το λίπος. Το εκχύλισμα συσσωρεύεται και με σιφωνισμό κάποια χρονική στιγμή μεταφέρεται από τον πλευρικό σωλήνα στη φυάλη για να αρχέσει ο επόμενος κύκλος. Η εκχύλιση διαρκεί πολλές ώρες. Μετά το τέλος της, ο διαλύτης απομακρύνεται πλήρως και η φυάλη μεταφέρεται σε πυριατήριο μέχρι ξηρού (103±2 οC) Το λίπος εκφράζεται ως % w/w ***προσοχή! Η φυάλη ποτέ δεν θερμαίνεται σε γυμνή φλόγα
Εξέταση ποιοτικών χαρακτηριστικών λιπαρών υλών 1. οξύτητα ως μέτρο εκτίμησης του βαθμού λιπόλυσης 2. αριθμός υπεροξειδίων ως μέτρο εκτίμησης της οξειδωτικής κατάστασης του ελαίου
Ελεύθερη οξύτητα (% σε οξύ αναφοράς) Εξουδετέρωση των ελεύθερων λιπαρών οξέων με διάλυμα ισχυρής βάσης παρουσία δείκτη φαινολοφθαλείνη Όσο μεγαλύτερη η οξύτητα τόσο μεγαλύτερος ο βαθμός υδόλυσης Χαρακτηριστική περίπτωση η εμπορική κατάταξη του παρθένου ελαιολάδου σε εξαιρετικό παρθένο (0.8%) και παρθένο (μέχρι 2%) Οξύ αναφοράς το ελαϊκό οξύ
Αριθμός υπεροξειδίων Μέτρο εκτίμησης της συγκέντρωσης των πρωτογενών προϊόντων οξείδωσης Ο προσδιορισμός στηρίζεται στην αναγωγή με υδροϊώδιο των υπεροξειδίων των ακόρεστων λιπαρών οξέων και στην ογκομέτρηση του σχηματιζόμενου ιωδίου παρουσία αμύλου με διάλυμα θειοθειικών -CH=CH-CH(OOH)- + 2HI H2O + I2 + -CH=CH-CH(OH)- Έκφραση αποτελσμάτων: mequiv υπεροξειδικού οξυγόνου/kgλιπαρής ύλης
βιβλιογραφία Εισαγωγή στην Ανάλυση Τροφίμων, Β. Κιοσέογλου, Γ. Μπλέκας, Μ. Τσιμίδου, 2008, τμήμα Εκδόσεων ΑΠΘ