Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Εθνικό Κέντρο Ερευνών Φυσικών Επιστημών ‘ΔΗΜΟΚΡΙΤΟΣ’ Δημιουργία και αποκατάσταση βλαβών σε κράματα Fe-Cr.

Παρουσίαση με θέμα: "Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Εθνικό Κέντρο Ερευνών Φυσικών Επιστημών ‘ΔΗΜΟΚΡΙΤΟΣ’ Δημιουργία και αποκατάσταση βλαβών σε κράματα Fe-Cr."— Μεταγράφημα παρουσίασης:

1 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Εθνικό Κέντρο Ερευνών Φυσικών Επιστημών ‘ΔΗΜΟΚΡΙΤΟΣ’ Δημιουργία και αποκατάσταση βλαβών σε κράματα Fe-Cr έπειτα από ακτινοβόληση πρωτονίων σε χαμηλή θερμοκρασία Τριμελής Επιτροπή : Ε. Συσκάκης Επ. Καθηγητής, Τμήμα Φυσικής, ΕΚΠΑ Γ. Αποστολόπουλος Ερευνητής B, Ε.ΚΕ.Φ.Ε ‘ΔΗΜΟΚΡΙΤΟΣ’ Ρ. Βλαστού-Ζάννη Καθηγήτρια, ΣΕΜΦΕ, ΕΜΠ Ορισμός Τριμελούς Επιτροπής : 16/01/2012 Κοτσίνα Ζωή

2 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Έρευνα για την Ελεγχόμενη Σύντηξη Στόχος: Παραγωγή Ενέργειας από τη Σύντηξη 14 MeV DEMO Μελλοντικός Αντιδραστήρας Σύντηξης 2-4 GW ITER Πειραματικός Αντιδραστήρας Σύντηξης 500 MW (λειτουργία ~2018)

3 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Το ΕΚΕΦΕ «Δημόκριτος» είναι το μοναδικό ερευνητικό κέντρο στην Ελλάδα που διεξάγει έρευνα στην Τεχνολογία Υλικών Σύντηξης Το πρόβλημα των Υλικών  Αυτή τη στιγμή δεν διαθέτουμε υλικά ικανά να αντεπεξέλθουν σε αυτές τις συνθήκες  Είναι σημαντικό να εξεταστεί η αντοχή και αξιοπιστία των υποψήφιων δομικών υλικών  Τα Υλικά αποτελούν έναν από τους κύριους άξονες του Ευρωπαϊκού Προγράμματος Σύντηξης το οποίο εντάσσεται στο Horizon 2020 με την ονομασία EUROFUSION  Γίνεται εκτενής πειραματική & θεωρητική έρευνα με σκοπό την πλήρη κατανόηση των βασικών φυσικών διεργασιών που διέπουν τη συμπεριφορά τους κατά την ακτινοβόληση, μοντελοποίηση και πρόβλεψη συμπεριφοράς σε ακραίες συνθήκες. Τα δομικά υλικά που θα πλαισιώνουν τον Αντιδραστήρα Σύντηξης θα πρέπει να αντέχουν 1.Μεγάλη ροή / δόση νετρονίων 2.Υψηλές θερμοκρασίες Συνθήκες πολύ πιο απαιτητικές σε σύγκριση με τους Αντιδραστήρες Σχάσης.

4 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Ιδιότητες Fe-Cr – Προκλήσεις- Σκοπός Επιθυμητές ιδιότητες –Μικρή ενεργοποίηση –Υψηλή αντίσταση σε βλάβες από ακτινοβόληση –Καλές μηχανικές ιδιότητες Προκλήσεις –Ψαθυροποίηση κατά την ακτινοβόληση σε χαμηλές θερμοκρασίες –Απώλεια αντοχής στις υψηλές θερμοκρασίες Σκοπός παρούσης διατριβής Μελέτη βλαβών από ακτινοβόληση Μελέτη των βασικών ιδιοτήτων των σημειακών ατελειών που προκαλούνται από ακτινοβόληση σε κράματα Fe-Cr. Fe Vacancy Dumbbell Interstitial Τα κράματα Fe-Cr αποτελούν τη βάση των φερριτικών ατσαλιών, τα οποία είναι υποψήφια δομικά υλικά στους μελλοντικούς Αντιδραστήρες Σύντηξης. Interstitial migration E m = 0.34 eV Fu et al. (Nature Materials 2005) DFT calculations

5 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Μεθοδολογία 1. Οι σημειακές ατέλειες παράγονται από ακτινοβόληση με πρωτόνια σε κρυογενική θερμοκρασία (Τ~40Κ)  Η κρυογενική θερμοκρασία ακτινοβόλησης εξασφαλίζει τη πλήρη ακινησία των σημειακών ατελειών που παράγονται στο δείγμα, εμποδίζοντας την επανένωσή τους και ελέγχοντας την αρχική τους συγκέντρωση. 3. Ελεγχόμενη βαθμιαία θέρμανση-ανόπτηση των δειγμάτων μετά την ακτινοβόληση.  Η διαδικασία αυτή αποκαλύπτει την κινητική των ατελειών και αποκαλείται «Αποκατάσταση της ηλεκτρικής αντίστασης» (Resistivity Recovery)

6 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Πειραματικές Λεπτομέρειες

7 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Προετοιμασία Δειγμάτων-Πειραματικές Συνθήκες Προετοιμασία Δειγμάτων  Υψηλής καθαρότητας κράματα Fe-Cr με συγκέντρωση Cr 5, 10 and 15 at. %  Ψυχρή έλαση δειγμάτων σε πάχος 50μm  Θερμική ανόπτηση στους Τ=800 o C υπό κενό (10 -7 mbar) Συνθήκες Ακτινοβόλησης  Οι ακτινοβολήσεις πραγματοποιήθηκαν σε ειδική διάταξη ακτινοβόλησης στον επιταχυντή TANDEM στο ΕΚΕΦΕ «Δημόκριτος»  Ακτινοβόληση σε κρυογενικές θερμοκρασίες (T=40K)  Δέσμη πρωτονίων ενέργειας 5 MeV, σταθερής ροής  Τρεις διαφορετικές συνολικές δόσεις πρωτονίων-Διαφορετική αρχική συγκέντρωση ατελειών Ανόπτηση για αποκατάσταση βλαβών  Θερμοκρασίες Ανόπτησης T a = 40 – 300 K  Χρόνος Ανόπτησης Δt a, ΔΤ a /Δt a =1K /min. Μέτρηση ηλεκτρικής αντίστασης  In-situ, DC μέτρηση τεσσάρων επαφών, διακριτική ικανότητα 10 -7   Μέτρηση παραμένουσας αντίστασης (διακοπή ακτινοβόλησης -ανόπτησης και απότομη ψύξη δείγματος σε Τ=15 K) Διάταξη ακτινοβόλησης στον επιταχυντή “Tandem”

8 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Πειραματική Διαδικασία Η πειραματική διαδικασία περιλαμβάνει τα εξής βήματα: Δημιουργία σημειακών ατελειών κατά την ακτινοβόληση σε κρυογενική θερμοκρασία Αύξηση Δρ i της ηλεκτρικής αντίστασης (λόγω ατελειών) Οι ατέλειες παραμένουν αρχικά ακίνητες (εξαιτίας της χαμηλής θερμοκρασίας) C.C. Fu, Nature Materials, Vol 4,2005 Αποκατάσταση Αντίστασης- Καθαρός Fe Ακολουθεί βαθμιαία αύξηση της θερμοκρασίας Ενεργοποίηση μηχανισμών μετανάστευσης και επανασύνδεσης των ατελειών Η ηλεκτρική αντίσταση προοδευτικά μειώνεται ανακτά την προ- ακτινοβόλησης τιμή της

9 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Αποτελέσματα & Συζήτηση

10 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Αποκατάσταση Ηλεκτρικής Αντίστασης Το κλάσμα αποκατάστασης σε κάθε θερμοκρασία ανόπτησης, Τ α, ισούται με το λόγο της απομένουσας Δρ προς την αρχική αύξηση Δρ i (προκληθείσα από την ακτινοβόληση) Ενδιαφέρον παρουσιάζει ο ρυθμός αποκατάστασης – κλασματική αποκατάσταση ανά θερμοκρασιακή μεταβολή.

11 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Ρυθμός αποκατάστασης 50-130K Οι κορυφές που διακρίνονται από 50-150Κ (Στάδιο  ) αποδίδονται σε περιοχές υψηλού ρυθμού αποκατάστασης –Ενεργοποίηση μηχανισμών μετανάστευσης ατελειών Το Στάδιο  οφείλεται στην ενεργοποίηση του μηχανισμού μετανάστευσης ενδοπλεγματικών ατόμων (επανασύνδεση των Frenkel Pairs.) Οι κορυφές  A,  B,  C αποδίδονται σε ακαριαία επανασύνδεση των close-pairs. Η κορυφή  D αφορά σε συσχετισμένη επανασύνδεση των ενδοπλεγματικών ατόμων. Η θέση της κορυφής αλλά και το ποσοστό αποκατάστασης του Σταδίου  παρουσιάζει εξάρτηση από τη συγκέντρωση Cr, όχι όμως και από την αρχική συγκέντρωση των ατελειών στα δείγματα.

12 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Συσχετισμένη Επανασύνδεση Η συσχετισμένη επανασύνδεση αναφέρεται στα ενδοπλεγματικά άτομα που επανασυνδέονται με το δικό τους κενό, αφού πρώτα έχουν διαχυθεί ελεύθερα, πραγματοποιώντας μια τυχαία διαδρομή. r0r0 Ενδοπλεγματικό άτομο dumbbell Πλεγματικό κενό Αυθόρμητη Επανασύνδεση riri Άτομο σε πλεγματική θέση

13 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Μαθηματική περιγραφή

14 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Μαθηματική περιγραφή Ρυθμός θέρμανσης

15 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Θεωρητική προσέγγιση των αποτελεσμάτων

16 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Προσέγγιση Πειραματικών Αποτελεσμάτων

17 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Προσέγγιση Πειραματικών Αποτελεσμάτων

18 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Αποτελέσματα για το I D

19 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Ευχαριστίες  Κ. Μεργιά, Σ. Μεσολωρά, Ε.ΚΕ.ΦΕ «ΔΗΜΟΚΡΙΤΟΣ»  Α. Λαγογιάννη, Σ. Χαρισόπουλο, Ε.ΚΕ.ΦΕ «ΔΗΜΟΚΡΙΤΟΣ»  European Fusion Development Agreement (EFDA), για την οικονομική υποστήριξη της παρούσης εργασίας. Ευχαριστώ για την προσοχή σας! Συμμετοχή σε συνέδρια XXΧ Συνέδριο Φυσικής Στερεάς Κατάστασης και Επιστήμης Υλικών (Σεπτέμβριος 2014) 24ο Συμπόσιο της Ελληνικής Εταιρίας Πυρηνικής Φυσικής (Θεσσαλονίκη, Ιούνιος 2014)

20 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Backup Slides

21 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Example of Annealing Cycle Heating off Annealing Induced ΔR Heating on Base T=15K

22 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Example of Irradiation Cycle Base T=15K Beam off Beam on Irradiation Induced ΔR

23 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Διάταξη Ακτινοβόλησης Τα πειράματα διεξήχθησαν σε ειδική διάταξη ακτινοβόλησης στον επιταχυντή 5MV TANDEM «Δημόκριτο» –In-situ μέτρηση της ηλεκτρικής αντίστασης, 10 -7  ακρίβεια –Ποικίλες θερμοκρασίες ακτινοβόλησης (10 – 700 K, κρυοστάτης & φούρνος) –Περιοχή Ακτινοβόλησης 1x1 cm 2, ρεύμα δέσμης ~0.2μΑ Sample stage with Cold-head Beam-line integration

24 Ημερίδα Υποψήφιων Διδακτόρων, 20/2/2015Z. Κοτσίνα Ακτινοβόληση κραμάτων Fe-Cr Γραμμική αύξηση της αντίστασης με τη δόση εξαιτίας της σταθερής δημιουργίας σημειακών ατελειών (vacancies και interstitials) Οι ατέλειες παραμένουν ακίνητες στο πλέγμα εξαιτίας της χαμηλής Τ. Η συνολική αύξηση της αντίστασης χαρακτηρίζεται ως Δρ i Διαφορές στη Δρ i δεν αποδίδονται σε διαφορετικό αριθμό ατελειών (πιθανώς σε διαφορές σκέδασης ανά ατέλεια) T=40K 5MeV p + Fe Fe-15%Cr Fe-10%Cr Fe-5%Cr