Δρ. Στεφανόπουλος Γ. Βασίλειος

Παρουσίαση με θέμα: "Δρ. Στεφανόπουλος Γ. Βασίλειος"— Μεταγράφημα παρουσίασης:

1 Δρ. Στεφανόπουλος Γ. Βασίλειος
ΤΜΗΜΑ ΕΠΙΣΤΗΜΗΣ & ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑΣ ΥΛΙΚΩΝ ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΚΡΗΤΗΣ Δομική και Χημική Ανάλυση Υλικών Δρ. Στεφανόπουλος Γ. Βασίλειος Εαρινό εξάμηνο

2 ΚΑΤΑΣΤAΣΕΙΣ ΤΗΣ YΛΗΣ Αέρια: Παντελής απουσία τάξεως. Τα µόρια
βρίσκονται σε συνεχή τυχαία κίνηση σε σχεδόν κενό χώρο. Υγρά: Τάξη πολύ µικρού βαθµού και κλίµακας-ελκτικές δυνάµεις-ολίσθηση. Τα µόρια βρίσκονται σε µια συνεχή τυχαία κίνηση αλλά η συσσώρευση τους είναι πολύ πυκνότερη από ότι σε ένα αέριο. Στερεά: Μείωση θερµικής κίνησης, προσέγγιση σωµατιδίων, απόκτηση µόνιµης θέσης (στερεό). Τα άτοµα, ιόντα ή µόρια βρίσκονται σε στενή επαφή και δονούνται γύρω από σταθερές θέσεις.

3 MΕΛEΤΗ ΣΤΕΡΕΩΝ Ηλεκτρικές ιδιότητες, Μαγνητικές ιδιότητες,
Οπτικές ιδιότητες, Καταλύτες, Αισθητήρες.

4 ΚΡΥΣΤΑΛΛΙΚH & AMΟΡΦΗ ΔΟMH
Η δοµή των στερεών εξαρτάται από το είδος των δεσµών και από τη γεωµετρική διευθέτηση των ατόµων ή µορίων ή ιόντων στη µάζα τους. Η δοµή των στερεών διακρίνεται σε κρυσταλλική και άµορφη. Κρυσταλλική δοµή είναι η κανονική, γεωµετρική διάταξη στην οποία διευθετούνται οι δοµικές µονάδες ενός στερεού. Αν ένα στερεό δεν παρουσιάζει µια ορισµένη γεωµετρική διάταξη, τότε είναι άµορφο. Η δοµή των στερεών υλικών µελετάται µε µεθόδους, όπως ακτίνες – Χ, περίθλαση ηλεκτρονίων και περίθλαση νετρονίων.

5 ΚΡΥΣΤΑΛΛΙΚO ΠΛEΓΜΑ Η τρισδιάστατη συµµετρική διευθέτηση των ατόµων
αποτελεί το κρυσταλλικό πλέγµα του υλικού. Aτοµικό µοντέλο σκληρών σφαιρών πλέγµατος: στις κρυσταλλικές δοµές, τα άτοµα ή ιόντα θεωρούνται σαν σκληρές σφαίρες µε καθορισµένες διαµέτρους. Τα άτοµα (ή ιόντα) αποτελούν τα σηµεία του πλέγµατος. Το κρυσταλλικό πλέγµα διαφέρει από υλικό σε υλικό, ως προς τη µορφή και το µέγεθος των ατόµων και το είδος των δεσµών µεταξύ των ατόµων. Η κρυσταλλική δοµή υλικού αναφέρεται στο µέγεθος, το σχήµα και τη διάταξη των ατόµων στο πλέγµα.

6 ΜΟΝΑΔΙΑΙΑ ΚΥΨΕΛΙΔΑ Βασική δομική μονάδα κρυσταλλικού πλέγματος
Η επανάληψη στις τρεις διαστάσεις “δημιουργεί” το κρυσταλλικό πλέγμα

7 ΠΛΕΓΜΑΤΑ Bravais

8 ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΤΙΚΑ ΚΡΥΣΤΑΛΛΙΚΩΝ
ΠΛΕΓΜΑΤΩΝ Κυβικό: Το γεωµετρικό σχήµα κυψελίδας είναι κύβος. Τετραγωνικό: Το γεωµετρικό σχήµα κυψελίδας είναι ορθογώνιο παραλληλεπίπεδο µε βάση τετράγωνο. Ορθοροµβικό: Το γεωµετρικό σχήµα κυψελίδας είναι ορθογώνιο παραλληλεπίπεδο µε βάση ορθογώνιο. Ροµβοεδρικό: Το γεωµετρικό σχήµα κυψελίδας είναι παραλληλεπίπεδο µε όλες τις έδρες του ίσους ρόµβους. Μονοκλινές: Το γεωµετρικό σχήµα κυψελίδας είναι παραλληλεπίπεδο µε τις δύο βάσεις του και το ένα ζεύγος παράλληλων εδρών ορθογώνια, ενώ το τρίτο ζεύγος παράλληλων εδρών απλά παραλληλόγραµµα. Τρικλινές: Το γεωµετρικό σχήµα κυψελίδας είναι παραλληλεπίπεδο µε όλες τις έδρες του παραλληλόγραµµα. Εξαγωνικό: Το γεωµετρικό σχήµα του είναι ορθό κανονικό εξαγωνικό πρίσµα, η δε κυψελίδα του είναι ορθό πρίσµα µε βάση

9 ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΤΙΚΑ ΚΡΥΣΤΑΛΛΙΚΩΝ
ΠΛΕΓΜΑΤΩΝ Χωροκεντρωµένο: Περιλαµβάνει ένα άτοµο στο κέντρο βάρους του. Εδροκεντρωµένο: Περιλαµβάνει ανά ένα άτοµο στο κέντρο βάρους κάθε έδρας του. Βασικοκεντρωµένο: Περιλαµβάνει ανά ένα άτοµο στο κέντρο βάρους µόνο των δύο βάσεων του. Μέγιστης πυκνότητας: Χρησιµοποιείται µόνο για το εξαγωνικό πλέγµα. Πρόκειται για βασικό - κεντρωµένο πλέγµα που έχει επιπλέον άλλα 3 άτοµα στο µέσο της απόστασης (ύψος) που ενώνει τα κέντρα βάρους των απέναντι τριγώνων που σχηµατίζονται από τις διαγώνιους των εξαγωνικών βάσεων και δεν γειτνιάζουν µεταξύ τους (πάνω στη βάση που ανήκουν).

10 ΑΡΙΘΜΟΣ ΑΤΟΜΩΝ ΑΝΑ ΚΥΨΕΛΙΔΑ
Είναι ένας ειδικός αριθµός, ο οποίος χαρακτηρίζει µια κυψελίδα. Για τον υπολογισµό του αριθµού των ατόµων ανά κυψελίδα πρέπει να γνωρίζουµε ότι τα γωνιακά άτοµα συνεισφέρουν 1/8 άτοµα, οι κεντρωµένες πλευρές 1/2 άτοµα και κάθε ενδοκεντρωµένη θέση 1 άτοµο. Οι υπολογισµοί είναι πιο πολύπλοκοι στις κυψελίδες των κεραµικών υλικών και των κρυσταλλικών χηµικών ουσιών όπου σε κάθε σηµείο πλέγµατος µπορεί να αντιστοιχούν από µερικά µέχρι εκατοντάδες άτοµα.

11 ΑΡΙΘΜΟΣ ΑΤΟΜΩΝ ΑΝΑ ΚΥΨΕΛΙΔΑ

12 ΚΡΥΣΤΑΛΛΟΓΡΑΦΙΚΗ ΔΙΕΥΘΥΝΣΗ
Κρυσταλλογραφική διεύθυνση είναι η γραµµή ή το διάνυσµα που ορίζεται από δυο σηµεία µέσα στον κρύσταλλο. Για τον ορισµό των διευθύνσεων στους κρυστάλλους µε εξαγωνική συµµετρία χρησιµοποιείται σύστηµα αξόνων µε τέσσερις άξονες γνωστό ως σύστηµα Miller- Bravais. Οι τρεις άξονες α1,a2,a3 βρίσκονται στο ίδιο επίπεδο (βασικό επίπεδο) και σχηµατίζουν µεταξύ τους γωνία 120ο.

13 ΚΡΥΣΤΑΛΛΟΓΡΑΦΙΚΑ (ΠΛΕΓΜΑΤΙΚΑ) ΕΠΙΠΕΔΑ
ΔΕΙΚΤΕΣ Miller (1) Η απόσταση από την αρχή έως την τομή του επιθυμητού επιπέδου με κάθε ένα από τους κρυσταλλικούς άξονες καθορίζεται σε μονάδες του αντίστοιοχου μήκους (1/h’∙a , 1/k’∙b , 1/l’∙c ) (2) Οι αντίστροφοι των τριών αριθμών (h’, k’, l’) διαιρούνται με το ελάχιστο κοινό πολλαπλάσιο (3) Αν το επιθυμητό επίπεδο είναι παράλληλο σε κάποιο άξονα ο αντίστοιχος δείκτης είναι 0. (4) Οι δείκτες Miller αναφέρονται στο επίπεδο που είναι πιο κοντά στην αρχή. (5) Για αρνητικού δείκτες το σύμβολο “-” μπαίνει πάνω από το δείκτη.

14 ΚΡΥΣΤΑΛΛΟΓΡΑΦΙΚΑ (ΠΛΕΓΜΑΤΙΚΑ) ΕΠΙΠΕΔΑ

15 ΚΡΥΣΤΑΛΛΟΓΡΑΦΙΚΑ (ΠΛΕΓΜΑΤΙΚΑ) ΕΠΙΠΕΔΑ

16 ΕΦΑΡΜΟΓΗ ΑΚΤΙΝΩΝ – Χ ΣΤΗΝ ΑΝΑΛΥΣΗ ΥΛΙΚΩΝ
Οι ακτίνες – Χ παρουσιάζουν τρεις διαφορετικές ιδιότητες που βρίσκουν πρακτική εφαρµογή στην ανάλυση των υλικών. Απορρόφηση Φθορισµός Περίθλαση

17 ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗ Η ικανότητα των ακτίνων - Χ να διαπερνούν την ύλη & η διαφορετική απορρόφησή τους από τα υλικά ανάλογα µε το πάχος τους, οδήγησε στην τεχνική της ραδιοακτινολογίας µε εφαρµογές τόσο στην ιατρική όσο και στη βιοµηχανία. Εφαρµόζονται στην ακτινολογία για ακτινογραφίες και ακτινοσκοπήσεις, στην τοµογραφία ακτίνων – Χ µε εφαρµογές στην Ιατρική και στην Επιστήµη των Υλικών κ.λ.π. µε σκοπό την βαθύτερη κατανόηση της δοµής, ανάπτυξης και λειτουργίας του ανθρώπινου οργανισµού. Χρησιµοποιούνται πολύ στη µεταλλουργία, για τον έλεγχο της εσωτερικής συνέχειας ενός µεταλλικού υλικού. Είναι δυνατό π.χ. να ακτινοβοληθεί µέταλλο και να διαπιστωθεί αν υπάρχουν κενοί χώροι ή κοιλότητες στο εσωτερικό του (στις ηλεκτροσυγκολλήσεις για παράδειγµα), οι οποίες σχηµατίσθηκαν κατά την πήξη του µετάλλου. Με ακτίνες - Χ ελέγχονται οι πολύτιµοι λίθοι και αναγνωρίζονται, αν είναι γνήσιοι ή αποµιµήσεις. Μπορούν επίσης να χρησιµοποιηθούν για συνεχή έλεγχο του πάχους κυλινδρικών φύλλων και ελασµάτων καθώς και επιστρώσεων µεταλλικών φύλλων. Κάθε αλλαγή στο πάχος θα εµφανιστεί ως διαφορά στην ένδειξη του φάσµατος.

18 ΦΘΟΡΙΣΜΟΣ Τα άτοµα κάθε στοιχείου όταν διεγερθούν κατάλληλα εκλύουν µια χαρακτηριστική ακτινοβολία της οποίας το µήκος κύµατος είναι συνάρτηση του αντιστρόφου του τετραγώνου του ατοµικού αριθµού Ζ του στοιχείου. Είναι δυνατόν να αναγνωρίσουµε τα στοιχεία ενός δείγµατος εάν διεγείρουµε τα άτοµά του και µετρήσουµε το µήκος κύµατος της χαρακτηριστικής ακτινοβολίας Χ που εκπέµπεται. Η απόδοση (Fluorescent Yield) της εκποµπής εξαρτάται από τον Ζ. Η απόδοση είναι υψηλή στα άτοµα µε µεγάλο ατοµικό αριθµό και πέφτει δραστικά όταν ο ατοµικός αριθµός γίνεται µικρότερος του 20. Αυξάνοντας την περιεκτικότητα κάποιου στοιχείου σε ένα µείγµα, αυξάνεται ανάλογα και η ένταση της ακτινοβολίας φθορισµού για το στοιχείο αυτό. Η µέθοδος φθορισµού ακτίνων - Χ είναι συγχρόνως ποιοτική και ποσοτική τεχνική, ιδανική για µη καταστροφική ανάλυση κραµάτων.

19 ΑΝΑΚΑΛΥΨΕΙΣ ΜΕ ΤΗ ΧΡΗΣΗ
ΑΚΤΙΝΩΝ –Χ W. C. Rontgen, στη φυσική, για την ανακάλυψη των ακτίνων - Χ. M.von Laue, στη φυσική, για την ανακάλυψη των ακτίνων –Χ από κρυστάλλους. W.H.Bragg and W.L.Bragg,στη φυσική, για τον προσδιορισµό κρυσταλλικών δοµών µε την χρήση ακτίνων –Χ. C.G.Barkla, στη φυσική, για την ανακάλυψη της χαρακτιριστικής ακτινοβολίας ακτίνων -Χ από στοιχεία. M.Siegbahn, στη φυσική, για ανακαλύψεις στο πεδίο της φασµατοσκοπίας ακτίνων -Χ. A.H.Compton, στην φυσική, για την ανακάλυψη της σωµατιδιακής φύσης των ακτίνων -Χ µε τα πειράµατα σκεδασµού τους από ηλεκτρόνια. P.Debye, στη χηµεία, για τον προσδιορισµό της µοριακής δοµής µε περίθλαση ακτίνων -Χ σε αέρια. .

20 ΑΝΑΚΑΛΥΨΕΙΣ ΜΕ ΤΗ ΧΡΗΣΗ
ΑΚΤΙΝΩΝ –Χ 1962 -M.F.Perutz and J.C.Kendrew, στην χηµεία, για προσδιορισµό της δοµής της αιµογλοβίνης και µυογλοβίνης. 1962 -F.Crick, J.Watson and M.Wilkins, στην ιατρική, για ανακαλύψειςπου αφορούν στην µοριακή δοµή νουκλεϊνικών οξέων και της ιδιαίτερηςσηµασίας της στην µεταφορά πληροφορίας στους ζωντανούς οργανισµούς. 1964 -D.Crowfoot Hodgkin, στην χηµεία, για τον προσδιορισµό της δοµής της πενικιλίνης και άλλων σηµαντικών βιοχηµικών ουσιών. 1976 -W. N. Lipscomb,στην χηµεία, για τον προσδιορισµό των βορανίων. 1979 -A. M. Cormack and G. N. Hounsfield, στην ιατρική, για την ανάπτυξη της τοµογραφίας µε Η/Υ. 1981 -M. Siegbahn, στη φυσική, για την ανάπτυξη της ηλεκτρονικής µικροσκοπίας υψηλής ανάλυσης. H. A. Hauptman and J. Karle, στη χηµεία, για την ανάπτυξη µεθόδων άµεσου προσδιορισµού κρυσταλλογραφικών δοµών µε την χρήση ακτίνων –Χ. 1988 -J.Deisenhofer, R.Huber and H. Michel, στην χηµεία, για τον προσδιορισµό της δοµής των πρωτεiνών που είναι σηµαντικές στην διαδικασία της φωτοσύνθεσης.

21 ΠΕΡΙΘΛΑΣΗ Το φαινόµενο της περίθλασης παρατηρείται όταν το
εµπόδιο ή η οπή έχουν διαστάσεις της ίδιας τάξης µεγέθους προς το µήκος κύµατος των διαδιδοµένων κυµάτων. Έτσι για να παρατηρήσουµε περίθλαση του φωτός πρέπει να έχουµε πολύ µικρές οπές ή πολύ µικρά εµπόδια µε πολύ αιχµηρά άκρα. .

22 ΠΕΡΙΘΛΑΣΗ ΣΕ ΠΛΕΓΜΑ AB + BC = 2dsinθ
Η συνθήκη για ενισχυτική συµβολή προκύπτει από την προϋπόθεση: η διαφορά οπτικού δρόµου δύο ή περισσότερων ακτίνων - Χ ανάµεσα σε δύο παράλληλα επίπεδα να είναι ακέραιο πολλαπλάσιο του µήκους κύµατος. Συνεπώς, όπως φαίνεται στο παρακάτω σχήµα, η διαφορά οπτικού δρόµου ισούται µε AB + BC = 2dsinθ όπου µε βάση την παραπάνω συνθήκη γράφεται η εξίσωση, nλ=2dsin Οι παράµετροι λοιπόν που βρίσκονται στην διάθεση ενός πειραµατικού ερευνητή είναι το µήκος κύµατος (λ) της ακτινοβολία και η γωνία θ. Ζητούµενο είναι τα διαφορετικά d. Έτσι τυπικά µπορεί κανείς να µεταβάλλει είτε το µήκος κύµατος της ακτινοβολίας µε σταθερή γωνία είτε τη γωνία µε σταθερό µήκος κύµατος µέχρι να πάρει σύµφωνη σκέδαση.

23 ΝΟΜΟΣ Bragg Ο William L. Bragg έδειξε ότι
οι ακτίνες-X συµπεριφέρονται σαν δηµιουργοί της απεικόνισης της κρυσταλλικής δοµής, όταν αυτές περιθλώνται σε έναν κρύσταλλο. Η διασπορά από ένα µέσο συνεχές σε δύο διαστάσεις, όπως ένα επίπεδο ατόµων σε µια δοµή κρυστάλλου, καλείται ανάκλαση. Εντούτοις, οι όροι περίθλαση και ανάκλαση µπορούν να χρησιµοποιηθούν αδιακρίτως και οι δύο. Έτσι, αν ακτίνες-Χ πέσουν σε ένα επίπεδο ατόµων µε γωνία πρόσπτωσης θ, οι ακτίνες θα διαπεράσουν τα στρώµατα των ατόµων και θα δώσουν την απεικόνιση τους.

24 ΠΕΡΙΘΛΑΣΗ ΑΚΤΙΝΩΝ - Χ Η αρχή λειτουργίας της διάταξης βασίζεται στην ανάκλαση µιας δέσµης ακτίνων - Χ από διάφορα πλεγµατικά επίπεδα (hkl) που συµβάλλουν ενισχυτικά για συγκεκριµένη γωνία πρόσπτωσης, θ. Ένα τυπικό περιθλασίµετρο αποτελείται από τα παρακάτω µέρη: α) Ηλεκτρικό σύστηµα υψηλής τάσης για την παραγωγή ακτίνων - Χ, β) Λυχνία ακτίνων-Χ,λεπτής γραµµικής εστίασης, γ) Γωνιόµετρο δύο κύκλων θ,2θ µε κοινό άξονα περιστροφής, δ) Κινητήρα κύκλων, ε) Μετρητική διάταξη, ζ) Σύστηµα µετατροπής ηλεκτρικού σήµατος σε ψηφιακό (interface), η) Ηλεκτρονικό σύστηµα µε ηλεκτρονικό υπολογιστή.

25 ΟΡΓΑΝΟΛΟΓΙΑ

26 ΟΡΓΑΝΟΛΟΓΙΑ

27 ∆ΕΙΚΤΕΣ Miller Η γενικευµένη µορφή των δεικτών Miller είναι:
(hkl) όπου h ≥ 0, k ≥ 0 και l ≥ 0. Οι δείκτες Miller µπορούν να πάρουν και αρνητικές τιµές αν τέµνουν το αρνητικό µέρος των αξόνων, π.χ.: (h k l) ή (101) ή (111)

28 ∆ΥΝΑΤΟΤΗΤΕΣ ΤΗΣ ΤΕΧΝΙΚΗΣ ΠΕΡΙΘΛΑΣΗΣ
ΑΚΤΙΝΩΝ–Χ

29 ∆ΥΝΑΤΟΤΗΤΕΣ ΤΗΣ ΤΕΧΝΙΚΗΣ ΠΕΡΙΘΛΑΣΗΣ
ΑΚΤΙΝΩΝ–Χ Τα εµφανιζόµενα µέγιστα στην περίπτωση ακτινοβόλησης ενός υλικού διακρίνονται: Α) από τη µορφή τους Β) από τη θέση τους Γ) από το εύρος τους ∆) από την ένταση τους Καθένα από τα χαρακτηριστικά αυτά προσφέρει µία ή περισσότερες πληροφορίες µε βάσει τις οποίες προχωρεί η ανάλυση και ο χαρακτηρισµός των διαγραµµάτων.

30 ∆ΙΑΔΙΚΑΣΙΑ ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗΣ ΦΑΣΕΩΝ
ΤΟΥ ΥΛΙΚΟΥ Στάδιο πρώτο. Παίρνουµε το διάγραµµα ακτίνων–Χ από κάποιο δείγµα ύστερα από µέτρηση µε ακτίνες-Χ. Στάδιο δεύτερο. Μετρούνται οι γωνίες όπου εµφανίσθηκαν µέγιστα και µε την βοήθεια της εξίσωσης Bragg υπολογίζονται οι τιµές d, των επιπέδων από τα οποία προήλθαν τα αντίστοιχα µέγιστα. Συνήθως οι γωνίες δίνονται σε 2θ, ενώ η σχέση Bragg (λ = 2dsinθ) απαιτεί γωνία θ. Στάδιο τρίτο. Συγκρίνονται οι τιµές d που βρέθηκαν από τους υπολογισµούς µε γνωστά δεδοµένα, τα οποία είναι αποθηκευµένα σε τράπεζες δεδοµένων (JCPDS file) και γίνεται ταυτοποίηση του υλικού.

31 ΠΛΕΓΜΑΤΙΚΗ ΑΠΟΣΤΑΣΗ ΜΕΤΑΞΥ
ΕΠΙΠΕΔΩΝ Πλεγµατική απόσταση είναι η απόσταση d µεταξύ δύο παράλληλων διαδοχικών πλεγµατικών επιπέδων που έχουν τους ίδιους δείκτες Miller. Στο δίπλα σχήµα παρουσιάζεται η µεταβολή της πλεγµατικής απόστασης d συναρτήσει των δεικτών Miller, από το οποίο προκύπτει ότι: • Με αύξηση των δεικτών Miller, η πλεγµατική απόσταση d µειώνεται. • Με αύξηση των δεικτών Miller, η πυκνότητα των κόµβων στα επίπεδα ελαττώνεται.

32 Ορθογωνικά κρυσταλλικά συστήµατα (δηλαδή α = β = γ = 90ο)
ΤΥΠΟΙ ΓΙΑ ΤΗΝ ΑΠΟΣΤΑΣΗ d ΜΕΤΑΞΥ ΠΛΕΓΜΑΤΙΚΩΝ ΕΠΙΠΕΔΩΝ Ορθογωνικά κρυσταλλικά συστήµατα (δηλαδή α = β = γ = 90ο) Κυβικά, a = b = c π.χ. για (100), d = a (200), d = a/2 (110), d = a/√2

33 ΜΕΘΟΔΟΣ Laue Κατά την µέθοδο αυτή, η οποία είναι κατάλληλη µόνον για µονοκρυστάλλους, ο κρύσταλλος τοποθετείται σε συγκεκριµένη θέση και υπό γνωστή γωνία ως προς την δέσµη των ακτίνων-Χ. Η µέθοδος απαιτεί γνώση της δοµής του κρυστάλλου, δηλαδή γνωρίζουµε εκ των προτέρων τις τιµές d όπως και την γωνία ακτίνων –Χ µε την οποία προσπίπτει επί της επιφανείας του κρυστάλλου.

34 ΜΕΘΟΔΟΣ Laue Στην µέθοδο αυτή χρησιµοποιούµε «λευκές» ακτίνες-Χ, δηλαδή µια συνεχή κατανοµή µηκών κύµατος. Όµως µόνο συγκεκριµένα µήκη κύµατος θα δώσουν σύµφωνη σκέδαση, δηλαδή κάθε οµάδα επιπέδων επιλέγει συγκεκριµένο λ, ώστε να πληρούται η συνθήκη (νόµος) Bragg. Τα πλεονεκτήµατα της µεθόδου Laue είναι η ταυτόχρονη περίθλαση από µεγάλο αριθµό κρυσταλλικών επιπέδων, Α. Σε µια ή λίγες εικόνες µπορούµε να έχουµε τουλάχιστον ένα µεγάλο τµήµα των µετρήσεων που χρειαζόµαστε για να εξηγήσουµε σε αδρές γραµµές τη δοµή του κρυστάλλου, Β. ∆εν χρειαζόµαστε µεγάλους χρόνους έκθεσης (όπως στην µέθοδο της κόνεως) γιατί έχουµε πολύ µεγαλύτερο µέρος του κρυστάλλου να συνεισφέρει και όχι µόνο τα κοµµάτια που τυχαίνει να είχαν το σωστό προσανατολισµό.

35 ΜΕΙΟΝΕΚΤΗΜΑΤΑ ΜΕΘΟΔΟΥ Laue
Το γεγονός όµως ότι έχουµε ταυτόχρονα περίθλαση από ένα µεγάλο αριθµό κρυσταλλικών επιπέδων, είναι συγχρόνως και µειονέκτηµα στην ανάλυση των εντάσεων, γιατί σηµαίνει πιθανή επικάλυψη των κουκίδων τους. Όλα τα µήκη κύµατος συνεισφέρουν στο background ακτινοβολίας, ενώ ένα πολύ µικρότερο µέρος (σύµφωνες σκεδάσεις) στο φιλµ, κάτι που µε τη σειρά του µειώνει τον λόγο S/n (Signal to Noise). Το αποτέλεσµα είναι ότι η µέθοδος Laue δεν είναι πολύ γενική και πρέπει να χρησιµοποιείται όταν υπάρχει απαίτηση γρήγορης συλλογής δεδοµένων, π.χ. όταν θέλουµε να µελετήσουµε την κινητική µέσα στον κρύσταλλο (π.χ. τις χηµικές αντιδράσεις).

36 ΜΕΘΟΔΟΣ ΚΟΝΕΩΣ (Debye – Scherrer)
Στη µέθοδο αυτή ο κρύσταλλος αλέθεται σε σκόνη, έτσι ώστε να αποτελείται από µικρούς (της τάξεως µερικών µm) κόκκους µε τυχαίους προσανατολισµούς. Αυτό σηµαίνει ότι για µονοχρωµατική ακτινοβολία, κάθε κόκκος θα δώσει σύµφωνη σκέδαση για συγκεκριµένες γωνίες. Ως σηµείο αναφοράς για τις γωνίες πρόσπτωσης θ λαµβάνεται η εξωτερική επιφάνεια του δείγµατος. Έτσι όταν οι ακτίνες – Χ προσπίπτουν στο δείγµα µε συγκεκριµένη γωνία τότε µόνον οι κόκκοι θα δώσουν σήµα (ανάκλαση). Καθώς το δείγµα θα περιστρέφεται θα έλθουν άλλες οµάδες επιπέδων (άλλοι κόκκοι) σε θέση ώστε τα νέα επίπεδα να δώσουν ανάκλαση. Έτσι θα έχουµε ανακλάσεις για πολλά επίπεδα πάντα βέβαια σε διαφορετικές γωνίες. Πόσα επίπεδα θα έχουµε εξαρτάται από το πλήθος των κόκκων στους οποίους έχει θρυµµατισθεί κατά την άλεση ο αρχικός κρύσταλλος.

37 ΣΧΗΜΑΤΙΚΗ ΑΝΑΠΑΡΑΣΤΑΣΗ
ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ Συνεπώς ο γεωµετρικός τόπος σκεδαζόµενων δεσµών είναι ένας κώνος µε κορυφή το δείγµα και άνοιγµα γωνίας 4θ για καθεµιά από τις γωνίες θετικής συµβολής.

38 ΜΕΤΡΗΣΗ ΤΟΥ ΜΕΓΕΘΟΥΣ ΤΩΝ ΚΟΚΚΩΝ

39 ΣΦΑΛΜΑΤΑ ΛΟΓΩ ΟΡΓΑΝΟΥ Απευθυγράµµιση του οργάνου Μετατόπιση δείγµατος
Προβλήµατα λόγω κακής επιλογής διαφραγµάτων Εµφάνιση θορύβων ή και µέγιστων παρασιτικών - Μετάλλαξη της µορφής του µέγιστου περίθλασης εξαιτίας µη διαχωρισµού Κα1 µε Ka2 ή µη καλή αποκοπή της Kβ

40 ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ
ΣΦΑΛΜΑΤΑ ΚΑΤΑ ΤΗΝ ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ Μη κατάλληλο µέγεθος των κόκκων του δείγµατος Κακή τοποθέτηση του δείγµατος - Εισαγωγή παραµορφώσεων ή αλλοιώσεων κατά την παρασκευή των δειγµάτων Πέραν αυτών στις µετρήσεις αλλά και στους υπολογισµούς υπεισέρχονται και αστάθµητοι παράγοντες οι οποίοι αντιµετωπίζονται από την καλή γνώση των δεδοµένων και την εµπειρία του ερευνητή.