Η παρουσίαση φορτώνεται. Παρακαλείστε να περιμένετε

Η παρουσίαση φορτώνεται. Παρακαλείστε να περιμένετε

Studiul materialelor polimerice prin microscopie electronică de baleiaj (ESEM) Referat realizat de: Ing. chimist Doroftei Florica.

Παρόμοιες παρουσιάσεις


Παρουσίαση με θέμα: "Studiul materialelor polimerice prin microscopie electronică de baleiaj (ESEM) Referat realizat de: Ing. chimist Doroftei Florica."— Μεταγράφημα παρουσίασης:

1 Studiul materialelor polimerice prin microscopie electronică de baleiaj (ESEM) Referat realizat de: Ing. chimist Doroftei Florica

2 CUPRINS Microscopul electronic de baleiaj tip Quanta 200 cu sistem de analiza elementara EDX; Microscopul electronic de baleiaj tip Quanta 200 cu sistem de analiza elementara EDX; Schema de principiu a unui microscop electronic de baleiaj si modul de functionare; Schema de principiu a unui microscop electronic de baleiaj si modul de functionare; Principiul de functionare al sistemului EDAX; Principiul de functionare al sistemului EDAX; Modul de pregătire a probelor pentru SEM; Modul de pregătire a probelor pentru SEM; Aplicaţii ale Microscopiei electronice de baleiaj; Concluzii.

3 MICROSCOPUL ELECTRONIC DE BALEAJ (ESEM) TIP QUANTA Tunul de electroni în partea superioară a coloanei aşa numită sursa de emisie de câmp; 2 Coloana cu lentile electromagnetice pentru direcţionarea şi focalizarea fasciculului de electroni din coloană; 3 Sistemul de realizare a vidului; 4 Camera pentru proba ce urmeaza a fi analizată; 5 Panoul de control cu accesoriile de focalizare, aliniere şi mărire ; 6 Unitate calculator cu ecran pentru meniu, prezentarea si examinarea imaginilor de microscopie; 7 Unitate calculator cu ecran pentru meniu, prezentarea spectrelor si analiza Edax; 8 Rezervor cu azot pentru racirea detectorului Edax; 9 Partea electronică a miscroscopului si unitatea pentru Edax.

4 Schema de principiu a unui microscop electronic de baleiaj si modul de functionare Schema de principiu a unui microscop electronic de baleiaj si modul de functionare În urma iradierii probei apar o serie de produsi : electroni secundari care furnizează informaţii despre relieful geometric sau topografic al probei;(imagini pe baza de contrast topografic) electroni secundari care furnizează informaţii despre relieful geometric sau topografic al probei;(imagini pe baza de contrast topografic) electroni reflectaţi (retroîmprăştiaţi) care furnizează informaţii despre relieful geometric al probei (contrast compozitional- evidentiaza fazele diferite dintr-un amestec) electroni reflectaţi (retroîmprăştiaţi) care furnizează informaţii despre relieful geometric al probei (contrast compozitional- evidentiaza fazele diferite dintr-un amestec) electroni absorbiţi care dau informaţii despre compoziţie; electroni absorbiţi care dau informaţii despre compoziţie; raze X ce permit analiza elementară a probei şi distribuţia plană a elementelor selectate (Edax) raze X ce permit analiza elementară a probei şi distribuţia plană a elementelor selectate (Edax)

5 Principiu de functionare al sistemului de analiza EDX Electronii parasesc filamentul si sunt accelerati prin coloana cu un potential de ordinul kilovoltilor(5,10,15,30KV). Acest potential le da electronilor suficienta energie pentru a smulge electroni din proba. Razele X se emit atunci cand un electron de pe un strat exterior trece in locul unuia smuls de pe un strat apropiat, rezultand emiterea unei cuante de raze X Kα cu o energie specifica elementului din proba. Numarul cuantelor emise este contorizat de un detector si se obtine un spectru care da numarul de cuante de raze X functie de energia specifica a elementului identificat. Elementele pot fi apoi vizualizate sub forma de mape, spectre si sunt cuantificate procentual. Exemple preluare harti cu ajutorul EDX Exemplu preluare spectru cu EDX

6 Modul de pregatire a probelor Probele pot fi sub forma de: filme filme pelicule pelicule pulberi pulberi fibre fibre tesaturi tesaturi Metalizarea probelor Metalizarea probelor Aparat de metalizare EMITECH K550X Modul de examinare: HiVacuum-probe conductoare (acoperite cu Au) HiVacuum-probe conductoare (acoperite cu Au) LowVacuum-probe neconductoare (neacoperite) LowVacuum-probe neconductoare (neacoperite) ESEM-probe cu un continut de apa ESEM-probe cu un continut de apa EDAX EDAX

7 Aplicaţii ale Microscopiei Electronice

8 Studiul biodegradarii hidrogelurilor pe baza de PAAm Higrogel pe baza de PAAM inainte de biodegradare(martor) Mod de examinare: ESEM, detector GSED Hidrogelurile au fost liofilizate. Observatii: Pori bine individualizati de forma aproximativ circulara, raspanditi uniform.

9 Biodegradarea hidrogelurilor pe baza de PAAm fara aerare Mod de examinare: ESEM, detector GSED Observatii: distrugerea structurii celulare; colonizarea cu microorganisme anaerobe.

10 Biodegradarea hidrogelurilor pe baza de PAAm cu aerare (dupa 3 luni) Mod de examinare: ESEM, detector GSED Observatii: distrugerea partiala a structurii celulare;. colonizarea cu microorganisme aerobe.

11 Biodegradarea hidrogelurilor pe baza de PAAm cu aerare (dupa 6 luni) Mod de examinare: ESEM, detector GSED Observatii: distrugerea totala a structurii celulare;. proba este colonizata cu microorganisme aerobe.

12 Studiu privind deterioarea indusa de saruri in rocile Laspra si Repedea tratate cu produsi pe baza de derivati de silan Mod de examinare: High Vacuum, detector ETD 1a) 2a) 1b) 2b) Probele au fost acoperite cu materiale polimerice : Lotexan-N si nanocompozit hibrid cu unitati silsesquioxan(TMSPMA); 1.Imagini SEM pentru roca Laspra acoperita: a) cu material de acoperire din comert:Lotexan-N b) cu produs sinteza TMSPMA 2.Imagini SEM pentru roca Repedea acoperita: a) cu material de acoperire din comert:Lotexan-N b) cu produs sinteza TMSPMA

13 Studiu privind deterioarea indusa de saruri in rocile Laspra si Repedea tratate cu produsi pe baza de derivati de silan Probele au fost supuse actiunii unei solutii saturate de NaCl (ceata salina) Mod de examinare: High Vacuum, detector ETD 1.Imagini SEM pentru roca Laspra acoperita a) cu material de acoperire din comert Lotexan-N b) cu produs sinteza TMSPMA 2.Imagini SEM pentru roca Repedea acoperita a) cu material de acoperire din comert Lotexan-N b) cu produs sinteza TMSPMA 1a) 2a) 1b)2b)

14 Analiza compozitionala Edx Roca Laspra tratata cu Lotexan-N dupa expunerea la ceata salina Roca Laspra tratata cu TMSPMA dupa expunerea la ceata salina Mod de examinare: High vacuum

15 Studiu privind deterioarea indusa de saruri in rocile Laspra si Repedea tratate cu produsi pe baza de derivati de silan Mod de examinare: High vacuum, detector ETD Probele au fost expuse la atmosfera de SO 2 b) Imagini SEM pentru roca Repedea acoperita cu: a) material de acoperire din comert b) produs sinteza TMSPMA b) a) Imagini SEM pentru roca Laspra acoperita a) cu material de acoperire din comert b) cu produs sinteza TMSPMA

16 Studiu privind deterioarea indusa de saruri in rocile Laspra si Repedea tratate cu produsi pe baza de derivati de silan Mod de examinare: High vacuum, detector ETD structura cristalina aciforma specifica compusilor anorganici datorita prezentei sarurilor ; Observatii:

17 Perle hibride polimer natural-zeolit Mod de examinare: High vacuum, detector ETD Observatii: Harti de distributie Analiza compozitionala EDX forma neregulata a particulelor de zeolit; structura globulara; dimensiunea perlelor este intre micrometrii.

18 Schimbatori de ioni Mod de examinare: High vacuum, detector ETD Observatii: structura de convolute specifica schimbatorilor de ioni.

19 Membrame tratate in plasma Mod de examinare: High vacuum, detector ETD Observatii: pori raspanditi pe toata suprafata; pori bine individualizati si interconectati.

20 Filme polimerice tratate chimic si in plasma in vederea functionalizarii Film polimeric tratat chimic si in plasmaFilm polimeric tratat chimic si in plasma pe care s-a depus colagen Film polimeric tratat chimic pe care s-a depus colagenFilm polimeric tratat chimic Mod de examinare: High vacuum, detector ETD

21 Particule magnetice’’core-sheel’’ Particule magnetice in care miezul este magnetita si coaja este un monomer silanic; Particule au forma sferica; Dimensiunea particulelor este de nm; Analiza compozitionala evidentiaza compozitia procentuala a elementelor din proba:C, O, Fe, Si. Mod de examinare: High vacuum, detector ETD Observatii:

22 PAAM in diverse stadii de biodegradare Mod de examinare: High vacuum, detector ETD Observatii: Porii sunt distrusi; Suprafata probei este total acoperita cu microorganisme.

23 Particule de Ag acoperite cu polimer pe baza de siloxan Mod de examinare: High vacuum, detector ETD Observatii: structura nu este evidentiata datorita prezentei sarurilor; particule de Ag saruri

24 Fibre bumbac Mod de examinare: High vacuum, detector ETD Fibre bumbac in stare cruda Fibre bumbac in stare cruda (detaliu) Fibre bumbac defibrilizate in urma procesului de albire

25 POLIMER PE BAZA DE γCD-PDMS Mod de examinare: High vacuum, detector ETD Observatii: compus cu structura lamelara lamele sunt de diferite grosimi lamelele sunt orientate diferit de la uscare.

26 Morfologia colagenului Structura fibrilara specifica colagenului; Se pot identifica fibrilele. Partial se mai pastreaza structura fibrilara, proba este amorfa; structura fibrilara fibrilestructura fibrilara zona amorfa Mod de examinare: High vacuum, detector ETD

27 Imagini obtinute cu electroni retrodifuzati Mod de examinare: High vacuum, detector BSD Observatii: Electronii retrodifuzati se utilizeaza la filme pentru identificarea fazelor in amestecuri.

28 Concluzii Un microscop electronic de baleiaj tip Quanta 200 cu sistem de analiza compozitionala Edx poate fi utilizat pentru obţinerea informaţiilor despre: Topografia suprafetei; Topografia suprafetei; Modificarea suprafetei ca urmare a unor tratamente fizice si chimice; Modificarea suprafetei ca urmare a unor tratamente fizice si chimice; Identificarea unor aspecte de structura supramoleculara:structura micelara,fibrilara,lamelara, sferulitica; Identificarea unor aspecte de structura supramoleculara:structura micelara,fibrilara,lamelara, sferulitica; Distributia fazelor in amestecuri; Distributia fazelor in amestecuri; Tipul,dimensiunea si distributia porilor in membrame; Tipul,dimensiunea si distributia porilor in membrame; Analiza elementara calitativa si cantitativa pe toate tipurile de probe. Analiza elementara calitativa si cantitativa pe toate tipurile de probe.

29 Va multumesc!


Κατέβασμα ppt "Studiul materialelor polimerice prin microscopie electronică de baleiaj (ESEM) Referat realizat de: Ing. chimist Doroftei Florica."

Παρόμοιες παρουσιάσεις


Διαφημίσεις Google