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报告人 : 罗世鹏 化学 (5) 班 (03091084) 化学 (5) 班 (03091084).

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1 报告人 : 罗世鹏 化学 (5) 班 ( ) 化学 (5) 班 ( )

2 引言 引言 钙是人体所需的重要元素之一. 据有关资料介绍, 儿童缺钙会得佝偻病, 成年人缺钙会得软骨病. 血液 中也含有少量的钙。它对皮肤伤口处血液的凝固 起着重要的作用. 但摄入过量的钙, 对人体也不好. 钙是人体所需的重要元素之一. 据有关资料介绍, 儿童缺钙会得佝偻病, 成年人缺钙会得软骨病. 血液 中也含有少量的钙。它对皮肤伤口处血液的凝固 起着重要的作用. 但摄入过量的钙, 对人体也不好. 下面简要介绍对钙的四种不同的测定方法的 原理及注意事项. 下面简要介绍对钙的四种不同的测定方法的 原理及注意事项.

3 钙的四种检测方法  络和滴定法 (EDTA 法 ) 络和滴定法 (EDTA 法 )  氧化还原法 ( 高锰酸钾法 ) 氧化还原法 ( 高锰酸钾法 )  原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法  双波长光度法 ( 三溴偶氮 胂法 ) 双波长光度法 ( 三溴偶氮 胂法 )

4 络和滴定法 (EDTA 法 )  原理 : 钙与 EDTA 能定量形成金属络合物, 其稳 定性较钙与指示剂所形成的络合物为强. 在 适当的 PH 值范围内, 以 EDTA 滴定, 在达到当 量点时,EDTA 就自指示剂络合物中夺取钙离 子, 使溶液呈现游离指示剂的颜色 ( 终点 ) 根据 EDTA 的用量, 可计算钙的含量. 钙与 EDTA 能定量形成金属络合物, 其稳 定性较钙与指示剂所形成的络合物为强. 在 适当的 PH 值范围内, 以 EDTA 滴定, 在达到当 量点时,EDTA 就自指示剂络合物中夺取钙离 子, 使溶液呈现游离指示剂的颜色 ( 终点 ) 根据 EDTA 的用量, 可计算钙的含量.

5 注意事项 : 由于 Ca 2+ 与 EDTA 的稳定常数较小 (10.7) 所以必须尽可能防止副反应发生。方法如 所以必须尽可能防止副反应发生。方法如 下: 下:在溶液中先加入适量的三乙醇胺和盐酸羟 胺以消除其它金属离子的干扰 ; 将酸度控制 胺以消除其它金属离子的干扰 ; 将酸度控制 在碱性条件下以降低 EDTA 的酸效应 在碱性条件下以降低 EDTA 的酸效应 返回 返回 返回

6 氧化还原法 ( 高锰酸钾法 ) 原理 : Ca 2+ 首先与草酸盐定量形成 CaC 2 O 4, 再经过滤, 洗涤后洗 涤沉淀溶于热的稀 H 2 SO 4 溶液 中, 最后用 KMnO 4 标准溶液滴 定 H 2 C 2 O 4. 根据所消耗的 KMnO 4 的量, 间接求得 Ca 2+ 的 含量.

7 注意事项 : 为了保证 Ca 2+ 与 C 2 O 4 2- 间的 1:1 关系, 以及 获得颗粒较大的 CaC 2 O 4 沉淀以便于过滤 和洗涤, 必须采取相应的措施 : 为了保证 Ca 2+ 与 C 2 O 4 2- 间的 1:1 关系, 以及 获得颗粒较大的 CaC 2 O 4 沉淀以便于过滤 和洗涤, 必须采取相应的措施 : 在酸性试液中先加入过量 (NH 4 ) 2 CO 4, 然后用稀氨水慢慢中和试液至甲基橙显 黄色, 以使沉淀缓慢地生成 : 沉淀完全后须 放置陈化一段时间 : 用蒸馏水洗去沉淀表 面吸附的 C 2 O 为了减少沉淀溶解损失, 应当用尽可能少的冷水洗涤沉淀. 由于高 锰酸钾溶液浓度不稳定, 所以应现用现配. 在酸性试液中先加入过量 (NH 4 ) 2 CO 4, 然后用稀氨水慢慢中和试液至甲基橙显 黄色, 以使沉淀缓慢地生成 : 沉淀完全后须 放置陈化一段时间 : 用蒸馏水洗去沉淀表 面吸附的 C 2 O 为了减少沉淀溶解损失, 应当用尽可能少的冷水洗涤沉淀. 由于高 锰酸钾溶液浓度不稳定, 所以应现用现配. 此方法适用于含钙量大的试样. 此方法适用于含钙量大的试样. 返回 返回 返回

8 原子吸收分光光度法 原理 : 取一定试样, 经消化后, 导入 原子吸收分光光度计中, 经火 焰原子化后, 吸收 nm 的共振线, 其吸收量与含量成 正比, 与标准系列比较定量.

9 注意事项: 1 .所用玻璃仪器应均以硫酸 - 重铬酸钾洗液 浸泡数小时, 再用去污粉充分洗刷, 后用水重 复冲洗, 最后用去离子水冲洗晒干或烘干, 方 可使用. 2 .在样品制备过程中应特别注意防止各种污 染. 如 : 所用设备如电磨等必须是不锈钢制品 ; 所用窗口必须使用玻璃或聚乙烯制品, 对钙测 定时的样品不得用石磨研碎. 湿样 ( 如蔬菜, 水 果等 ) 用水冲洗干净后, 要用去离子水充分洗 净. 干粉类样品 ( 如面粉等 ) 取样后立即装容器 密封保存, 防止空气中的灰 尘和水分污染. 3 .此方法最低检出限为 0.1μg /L 返回 返回 返回

10 双波长光度法 ( 三溴偶氮胂法 ) 原理 : 原理 : 在 PH 为 10.5—11.5 的氨 - 氯化铵缓冲 介质中, 钙与三溴偶氮胂稳定的紫色络 合物. 在波长 605nm 处有最大吸收, 表现 摩尔系数 ε 605=2.3×10 4 L·mol -1 ·cm -1 检测 的线性范围为 5-65ug/50ml, 进一步利用 双波长光度可使方法灵敏度提高到 在 PH 为 10.5—11.5 的氨 - 氯化铵缓冲 介质中, 钙与三溴偶氮胂稳定的紫色络 合物. 在波长 605nm 处有最大吸收, 表现 摩尔系数 ε 605=2.3×10 4 L·mol -1 ·cm -1 检测 的线性范围为 5-65ug/50ml, 进一步利用 双波长光度可使方法灵敏度提高到 ε =3.5×10 4 L· mol -1 ·cm -1

11 小节 : 此法是在普通分光光度法的基础 上发展起来的, 是测定饲料中钙的含 量的新方法. 它既可避免高锰酸钾法 的冗长繁琐, 又明显高于 EDTA 法的 准确充. 是一种简便、快捷、准确的 钙的测定新方法。 返回

12 总结 总结 对于某种元素含量的测定, 方法 不是唯一的, 我们应根据不同的 条件及要求选择不同的检测方 法, 以减小不必要的麻烦与成本. 而不会盲目只使用一种方法而 可能造成不必要的浪费, 甚至达 不到要求。 对于某种元素含量的测定, 方法 不是唯一的, 我们应根据不同的 条件及要求选择不同的检测方 法, 以减小不必要的麻烦与成本. 而不会盲目只使用一种方法而 可能造成不必要的浪费, 甚至达 不到要求。

13 参考文献  >( 第二版 ) 彭崇慧 冯建章 李克安 赵凤林 北京大学出版 社 琼州大学学报, 第 11 卷 第 2 期 > 陕西科学技术出版社第三版式 蒋 大惠 黄大荣 > 陕西科学技术出版社第三版式 蒋 大惠 黄大荣 三溴偶氮胂法测定饲料中钙.( 网络版 )

14 That ’ s all! Thank you!! Thank you!!


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