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钯 的再生 制作 : 林火碧 03088025. 钯 的回收意义 钯用于首饰 常用分析方法 重量法 滴定法 光度法 火焰原子吸收光谱法 等离子体 - 发射光谱 法 X 射线荧光法.

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Παρουσίαση με θέμα: "钯 的再生 制作 : 林火碧 03088025. 钯 的回收意义 钯用于首饰 常用分析方法 重量法 滴定法 光度法 火焰原子吸收光谱法 等离子体 - 发射光谱 法 X 射线荧光法."— Μεταγράφημα παρουσίασης:

1 钯 的再生 制作 : 林火碧

2 钯 的回收意义 钯用于首饰

3 常用分析方法 重量法 滴定法 光度法 火焰原子吸收光谱法 等离子体 - 发射光谱 法 X 射线荧光法

4 钯含量测定的常用分析法 丁二酮肟钯重量法 EDTA 络合滴定方法 吸光光度法 火焰原子吸收光谱法

5 丁二酮肟钯重量法 1.1 原理 酸性溶液中钯能与丁二酮肟形成螯合物沉淀,经过滤、 洗涤、烘干后称量 1.2 实验方法 准确称取一定量的样品(或一定量的试液,约含钯 0.1g ),加入 5mL 水,加入 2mL 盐酸,加热溶解,加入 200mL 水稀释,加入 1% 丁二酮肟乙醇溶液 80mL ,在 60 ~ 70 ℃保温 1h ,冷却。用已在 110±5 ℃恒重的砂芯坩 埚抽滤,将沉淀转移至砂芯坩埚中,用稀盐酸洗涤沉淀, 再用热蒸馏水洗涤沉淀至无 Cl- ,于 110±5 ℃烘至恒重, 称量。

6 <2> EDTA 络合滴定法  2.1 分析原理 常量钯的 EDTA 络合滴定法可以分为直接滴定法、返滴 定法和间接滴定法 在室温和 pH3.5 ~ 10.0 条件下,钯与 EDTA 能够迅速 反应生成 1 ∶ 1 的络合物,用 Zn 或 Pb 标液返滴可测得钯 的含量。  2.2 分析方法 准确称取一定量的含钯样品,溶于 10mL 硝酸中,在不 断搅拌下用醋酸钠溶液调 pH 为 5.5 。加入已知过量的 EDTA(0.05 mol / L) ,充分搅拌。加 5 滴二甲酚橙指 示剂,用 Zn2+ 标准溶液回滴至由黄色转紫红色为终点。

7 吸光光度法 3.1 分析原理 试液的吸光度与其中的金属离子的浓度成正比,根据试液的吸 光度值,在标准曲线上查出浓度,从而计算试样中金属的含量。 3.2 分析方法 ( 1 )测量 Pd2+ 的吸收曲线 用移液管移取 20μg/mL 的 Pd 标准溶液 3.00mL 置于 25.00mL 容量瓶 中,依次加入 2mL 碘化钾溶液、 2.0mL ( 1 + 3 )硫酸溶液、 2.5mL 3.0mol/L 碘化钾溶液、 2.0mL0.6% 抗坏血酸溶液,用水 定容,摇匀,放置 10min 。以 1cm 比色皿,试剂空白溶液为参 比溶液,在分光光度计上 340~700nm 范围内测定溶液的吸光度 随波长的变化,确定最大吸收波长。

8  ( 2 )绘制标准曲线 用移液管分别移取 20μg/mL 的钯标准溶液 0 、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 、 5.00 、 6.00mL 分别置 于 25.00mL 比色管中 ,依次加入 2mL ( 1 + 3 )硫 酸溶液、 2.5mL3.0mol/L 0.6% 抗坏血酸溶液,用 水定容至 25.00mL ,放置 10min 。用 1cm 比色皿, 以不加钯的试剂空白溶液为参比溶液,与样品的 测定相同,分别测量各溶液的吸光度。

9 ( 3 )样品的测定 将含钯试样置于烧杯中,加入王水溶解制 得钯试液。取一定量稀释后的试液置于 25.00mL 容量瓶中,再依次加入 2mL ( 1 + 3 )硫酸溶液、 2.5mL 3.0mol/L 碘化钾溶 液、 2.0mL0.6% 抗坏血酸溶液,用水定容, 放置 10min 。以试剂空白溶液作参比溶液, 用 1cm 比色皿,在测得的最大吸收波长下, 测量吸光度.

10 <4> 火焰原子吸收光谱法 — 简单介绍  称取一定量的样品于 150mL 烧杯中,加入王水,盖 上表面皿,低温加热,过滤,用少量水洗涤滤渣 3~4 次。滤液中加少许 NaCl 溶液,以盐酸驱赶硝酸, 并蒸发浓缩至近干,加 5mLHCl ( 1 + 1 ),低温使 残渣溶解并移入 100mL 容量瓶中,以水稀释至刻度。 在原子吸收光谱仪上,于 244.8nm (含量 0.5% )或 276.3nm (含量 5% )处,测量 Pd 的吸光度。 此法操作简便、快速,灵敏度较高,准确度良好。 广泛用于微量和痕量钯的测定,如钯催化剂、低含 量钯合金、含钯废料(或废液)中钯的分析。

11 结语  不同分析方法的灵敏度和选择性不同,适 用范围和测定条件不同。重量法和滴定法 对高含量含钯试样分析的准确度和精密度 均较高,不需要特殊的仪器,但操作较为 繁琐,取样量较多。光度法和火焰原子吸 收光谱法具有灵敏、快速、高选择性的特 点,被广泛应用于低含量钯的测定。因此 在含钯废料的回收以及钯产品的深加工过 程中,应该结合样品的实际情况,充分考 虑准确度、灵敏度和分析速度等各方面因 素,选择合适的分析方法。

12  参考文献: [1] 周全法,贵金属深加工及其应用 [M] ,北京:化学工业出版 社, 2002 [2] 王 琪,周全法,从含钯电子废料直接生产含钯精细化工产 品的研究 [J] ,再生资源研究, 2001 , 6 : [3] GB/T —94 钯、银合金中钯量的测定 [4] GB 1488—79 铂钯铑合金化学分析方法 [5] QB/T 1656—92 钯、铑、铂量的测定 [6] 常州化工研究所企业标准, Q/320400HS 二氯二 氨钯 [7] 黄树茂,铜存在下络合滴定钯 [J] ,贵金属, 1996 , 17 ( 2 ): 43~45 , 31 [8] 王献科,李玉萍,李莉芬,选择性螯合滴定法测定钯 [J] ,化 学推进剂与高分子材料, 1998 , 62 ( 2 ): 29~31 [9] 朱利亚,银合金中钯、铜连续测定的研究 [J] ,云南冶金, 1993 , 22 ( 4 ): 52 [10] 冶金工业部贵金属研究所企业标准, Q/85 F12-75 贵金属 检验标准汇编( 1976)

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